气相色谱质谱法筛查分析土壤中147种半挥发性有机物

土壤中半挥发性有机污染物检测,由于土壤本身基体复杂且涉及的半挥发性有机物种类较多,给实验带来了一定难度.本实验方法参考EPA8270D和新国标HJ834—2017、HJ835—2017的内容,针对147种SVOCs开发了一针进样快速筛查分析的方法,土壤中苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类、有机氯农药等半挥发性有机物绝大多数获得了较好的回收率和检测限,整个实验过程样品前处理快速、简便,仪器分析方法快速、稳定.     

GC-FID/MS中心切割法全在线监测环境空气中108种污染物

本文建立了一种全在线监测环境空气中108种污染物的方法.使用双冷阱热解析仪进行样品采样,确保空气样品不间断的采集,结合岛津中心切割技术:将轻烃切割至Plot柱在FID检测器进行分析,其他组分在聚硅氧烷柱分离后进入MS检测器分析;结果显示:所有化合物在1 ng·mL~(-1)的浓度下,峰面积RSD%均小于10.72%,在1—20 ng·mL~(-1)的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950.本方案重现性好,分析时间短,可连续在线监测环境空气中VOCs变化情况.     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.     

银川都市圈大气挥发性有机物的污染特征及臭氧生成潜势初步分析

2019年6月和8月在宁夏回族自治区银川市及周边6个点位进行了环境空气挥发性有机物(VOCs)的观测研究.利用苏码罐采样-三级冷阱预浓缩-GC-MS/FID技术测定环境空气样品中56种挥发性有机物组分;分析该地区环境空气中挥发性有机物的污染特征和来源,计算各组分臭氧和二次有机气溶胶的生成潜势.结果表明,工业区、商业/交...     

贵阳市大气挥发性有机物的初步分析

本文对贵阳市大气挥发性有机物进行了初步分析研究.采用罐采样方法在贵阳市采集了环境空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术,分析了59种大气光化学活性挥发性有机物,并计算了各组分的臭氧生成潜势及羟基自由基消耗速率.结果表明,贵阳市大气挥发性有机物的平均体积分数为(23.06±17. 85)×10~(-9),其中丙烷的体积分数最大.贵阳市不同类别大气挥发性有机物的占比为:烷烃(58.77%)苯系物(16.41%)人为源烯烃(10.84%)炔烃(8.86%)植物源排放VOCs(BVOC)(5.12%),不同功能区大气VOCs的组成特征存在一定差异.贵阳市大气挥发性有机物的总臭氧生成潜势为91.51×10-9(体积分数),其中苯系物对总臭氧生成潜势的贡献最大(约占38%);贵阳市大气挥发性有机物总的羟基自由基消耗速率为6.15 s-1,烯烃类对总的羟基自由基消耗速率的贡献最大.     

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.     

使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析环境空气中13种醛酮类挥发性有机物

本文使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统分析空气中的13种醛酮,结合Deans Switch技术,该方法还可实现一针进样分析《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》要求检测的全部117种挥发性有机物,提高了检测效率.     

环境空气中的28种异味物质罐采样-气相色谱质谱法定量及半定量分析方法的建立

本文建立了28种环境空气中异味物质采用罐采样-气相色谱质谱分析方法，该方法在1—20 nmol·mol^-1范围内线性良好，方法检出限为0.001—0.03 nmol·mol^-1，方法性能指标满足精确定量要求.将28种异味物质和4种内标相关信息导入生成专用异味数据库，该数据库包含保留指数、气味阈值、气味描述、校准曲线等信息，可实现无标准品时对环境空气中异味物质进行半定量筛查.通过标准品和厂界环境空气实际样品进行验证，采用精确定量和数据库半定量，结果差异均在可接受范围.     

大气中多环芳烃(PAHs)在松针和SPMD上的分布

通过松针监测与半渗透膜被动式采样技术 (SPMD ) ,分析了我国珠江三角洲地区大气中多环芳烃的含量特征、来源及其分布 ,同时对这两种被动式采样技术进行了比较 松针及SPMD主要富集气态多环芳烃 (2— 4环 ) ,气态多环芳烃在松针和SPMD样品中的总含量分别为 313 9— 30 4 3 5ng·g-1和 14 5—116 9ng·SPMD-1·d-1 大气中多环芳烃含量的区域差异明显 ,珠江三角洲中部地区 (广州、佛山和东莞 )大气中多环芳烃的含量高 ,沿海地区的珠海、香港偏低 ,分子标志物指数表明 ,珠江三角洲大气中的多环芳烃主要是热成因 (燃烧 )来源 松针和SPMD对气态多环芳烃的监测具有很好的一致性 ,是进行区域大气污染评价的良好生物指示物     

珠江隧道多环芳烃的含量与分布特征

为研究机动车尾气排放多环芳烃的排放特征,以及其从源到汇的过程变化,该研究选取珠江隧道为研究区域,采集了2006年4月、7月和12月珠江隧道中气相和颗粒相样品,以及7月、12月份隧道附近的大气样品,并对样品中多环芳烃(PAHs)进行检测.结果表明,隧道中馪AHs范围为896.1 ng·m-3～4066.2 ng·m-3,气相中馪AHs远远高于颗粒相馪AHs.环境大气样品中馪AHs为207.9 ng·m-3～353.0 ng·m-3,远远低于隧道里馪AHs,其PAHs各组分的分布特征与隧道中样品相似,说明汽车尾气是广州市大气中PAHs的重要来源;最后通过隧道中与隧道口的馪AHs来计算汽车的排放因子,得出PAHs排放因子平均值为:2164.7 靏穔m-1妨,并且估算出2006年广州市全年汽车尾气排放出PAHs 82 t.     

气相色谱-质谱/嗅辨法同步分析地表水中特征异味物质初探

建立了大体积固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析方法,实现了实验室定性分析与人体嗅觉相结合的检测体系,用于地表水中半挥发性主要致味有机物质的鉴别.该方法能较为准确地判别地表水中0.312μg·L~(-1)的硝基苯类、氯苯类、多环芳烃类物质的气味.采集有代表性的2个废水样品和6个地表水样品,结果表明,同步检测方法定性检出半挥发性主要致味有机物质气味与原始水样气味有显著相关性,但致味物质与污染物在水体的含量没有相关性.该方法为水体异味污染事故的鉴定提供方法借鉴,对水中异味物质的溯源具有指导作用.     

环境空气中六价铬的分析方法研究进展

六价铬Cr(Ⅵ)对人体健康存在严重影响,是公认的致癌物质,2004年美国环保署将六价铬列为对人体危害最大的18种化学物质之一.我国新颁布的环境空气质量标准(GB 3095—2012)中明确规定了对环境空气中六价铬的标准限值.本文比较了不同国家及地区的环境空气中的浓度水平,综述了六价铬的环境空气样品分析方法进展,分析国内外前处理方法和仪器分析的现状,剖析技术难点,并对在我国进行相关研究提出了建议,以期推动六价铬的研究工作.     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中55种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)是一类非常重要的有机环境污染物,在我国《地下水污染调查评价规范》[1]中将25种挥发性有机物列为必测项目,给出了各组分推荐的检测方法和目标检出限(0.1—0.5!g.L-1)[1-3].根据规范的要求,建立一套灵敏、准确、快速,适合于大批量地下水检测的分析方法是十分必要的.本文采用P&T-GC/MS测定地下水样品中的55种VOCs,采用选择离子监测(SIM)和全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,提高了分析的灵敏度和准确度,可满足大批量地下水样品中55种VOCs的快速分析.     

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血清中的精神活性物质

本文建立了一种同时测定鱼血清中19种精神活性物质的分析方法.该方法基于QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行分析,检测的19种精神活性物质均采用同位素内标法定量.该方法的方法检测限(MDL)范围为0.02-0.06 ng.mE-1,基质效应处于76.7...     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法.样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组...     

大流量PUF捕集-气相色谱法同时测定大气中的毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯

建立了同时测定大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的快速分析方法.采用大流量PUF捕集法采集大气样品,以正己烷作为提取溶剂,采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度,外标法定量.4种农药的线性范围在0.05 ～1 mg·L-1之间,相关系数均大于0.999;大气样品中4种农药的平均回收率在80.94％～ 112.43％之间,相对标准偏差(变异系数)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.016 7、0.028 7、0.045 6和0.0162 mg·m-3.该检测方法可用于农药厂周边大气中农药污染物浓度的测定.     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.