采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783—2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73%—104%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为1.3—2.3μg·kg~(-1),方法检出限为1.4—2.4μg·kg~(-1).     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物

本文利用顶空自动进样器与气象色谱/质谱仪,对土壤中的36种挥发性有机物进行了测定.实验结果表明,本方法具有很好的准确度、精密度和检出限,校准曲线线性相关性均在0.995以上.利用此方法可以充分满足土壤和沉积物中挥发性有机物的测定要求.     

气相色谱-质谱/嗅辨法同步分析地表水中特征异味物质初探

建立了大体积固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析方法,实现了实验室定性分析与人体嗅觉相结合的检测体系,用于地表水中半挥发性主要致味有机物质的鉴别.该方法能较为准确地判别地表水中0.312μg·L~(-1)的硝基苯类、氯苯类、多环芳烃类物质的气味.采集有代表性的2个废水样品和6个地表水样品,结果表明,同步检测方法定性检出半挥发性主要致味有机物质气味与原始水样气味有显著相关性,但致味物质与污染物在水体的含量没有相关性.该方法为水体异味污染事故的鉴定提供方法借鉴,对水中异味物质的溯源具有指导作用.     

土壤与沉积物对多环芳烃类有机物的吸附作用

吸附作用是疏水性有机物在土壤和沉积物环境中的重要迁移转化行为之一。多环芳烃是环境中一种重要的疏水性有机污染物。文章着重阐述了多环芳烃类有机物在土壤和沉积物中有机质和粘土矿物吸附机理，指出土壤、沉积物有机质的结构异质性是导致非线形吸附的重要原因；分析了影响多环芳烃吸附过程的诸多因素，并提出该研究领域存在的问题以及今后发展的方向。     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

杭州市饮用水源沿岸典型化学合成类制药企业废水中挥发性有机物排放特征及评价

正挥发性有机物(VOCs)是指在常温下沸点为50—260℃之间的有机物,按其化学结构的不同,可以分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他,它们具有较强的毒性,是一类可严重危害人体健康的化合物.化学合成类制药企业废水是一类危害较大的有机废水,是VOCs排放源的重要组成部分.杭州市主要水体如钱塘江、苕溪等既是主要饮用水源,又是沿岸化学合成类制药企业废水的最终排放场所,极易暴发具有行业特征的饮用水源VOCs污染事故.     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中55种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)是一类非常重要的有机环境污染物,在我国《地下水污染调查评价规范》[1]中将25种挥发性有机物列为必测项目,给出了各组分推荐的检测方法和目标检出限(0.1—0.5!g.L-1)[1-3].根据规范的要求,建立一套灵敏、准确、快速,适合于大批量地下水检测的分析方法是十分必要的.本文采用P&T-GC/MS测定地下水样品中的55种VOCs,采用选择离子监测(SIM)和全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,提高了分析的灵敏度和准确度,可满足大批量地下水样品中55种VOCs的快速分析.     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.     

鹫峰国家森林公园大气中VOCs的组成与特点

采用TCT-GC/MS方法对鹫峰国家森林公园大气中挥发性有机物(VOCs)的组成进行分析,共检测到175种挥发性有机化合物,主要成分包括烷烃类、芳香烃类、酯类、酸类、醛类、酮类和萜烯类等七类,平均相对含量分别为48.11%,15.67%,17.28%,3.13%,3.17%,1.36%和1.45%;活动区中检测到的挥发性有机化合物种类最多,缓冲区次之,非活动区最少,这与每个区中人类活动的频率相一致.同时分析了大气中的VOCs的时空分布特点.     

顶空自动进样器结合气相色谱仪测定土壤和沉积物中挥发性芳香烃

随着社会迅猛发展,固废、废水、废气都会导致土壤/沉积物污染.本文采用顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中的12种挥发性芳香烃,方法检出限可达0.79—4.48μg·kg-1.该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤和沉积物中挥发性芳香烃的快速定性定量测定.     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

DSQⅡ气相色谱质谱联用仪检测室内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯等7种有害物质

TVOC是空气中挥发性有机物的总称,包括多环芳烃、挥发性有机物和醛类化合物.TVOC中有些化合物具有基因毒性.目前认为,TVOC能引起机体免疫水平失调,影响中枢神经系统功能,还可能影响消化系统,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等.室内的TVOC含:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷等.检测这类TVOC物质,国内常见的方法为气相色谱法,但是由于质谱有其独特的性能,可以在缩短分析时间的同时提供较高的灵敏度,进而实现提高操作效率的最终目的.     

基于三维荧光光谱直测土壤中的多环芳烃

针对土壤中多环芳烃(PAHs)污染现状,并建立了一种基于三维荧光光谱技术,可直接、快速确定土壤中PAHs浓度的检测方法.以同分异构体菲和蒽为研究对象,准备20个含有不同浓度菲和蒽的土壤样品(菲和蒽的浓度范围均为0.5—10 mg·g~(-1)),利用激光诱导荧光分光光度计采集了所有样品的三维荧光光谱.研究了单组份菲和蒽、以及菲和蒽混合组分在土壤中的三维荧光谱特性,在此基础上,建立了同时定量分析土壤中菲和蒽浓度的多维偏最小二乘(N-PLS)模型.研究结果表明,将三维荧光光谱技术与多维化学计量学结合快速评估土壤中多种PAHs污染物是可行的.与目前常用的检测方法相比,所建立的方法不需要复杂的样品预处理,极大地提高了分析效率.该研究为激光诱导荧光技术在直测土壤中PAHs的应用提供理论和实验基础.     

地下水中VOC挥发因子模型的研究

建立了一个计算地下水中挥发性有机物（VOC）挥发因子的模型.选用半挥发性的1,2,4-三氯苯和挥发性的四氯乙烯为VOC的代表,分别计算了非饱和区土壤为砂土和粘土时的挥发因子.结果表明：蒸发使VOC的挥发因子增大,而下渗则使VOC的挥发因子减小;不论VOC的挥发性强弱,蒸发（下渗）对挥发因子的影响均比较明显;蒸发情况下,非饱和区土壤性质对挥发因子的影响不明显,而下渗情况下,非饱和区土壤性质对挥发因子的影响则趋于明显;此外,当非饱和区土壤为粘土时,VOC的挥发因子受蒸发（下渗）的影响更明显.     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.     

生物质炭-过氧化氢联合修复对火电厂土壤性质与小白菜生长的影响

本文建立了一种利用生物质炭并结合过氧化氢对火电厂多环芳烃(PAHs)污染土壤的修复方法.采集诸城火电厂多环芳烃污染土壤为研究对象,采用盆栽试验的方法,研究了不同梯度生物质炭与过氧化氢配合施用修复多环芳烃污染土壤,对小白菜生长指标及土壤多环芳烃含量的变化.结果表明,合理施用生物质炭配施过氧化氢能促进小白菜生长,有效降低土壤和小白菜中多环芳烃含量.与T1(不施生物质炭)对比,生物炭处理的小白菜生物量增加8%—15%,叶绿素SPAD值增加25%—50%,荧光参数和光谱反射率有一定提高,小白菜和土壤多环芳烃含量显著减少.同时,使污染酸化土壤pH值提高了0.2—0.6个单位,土壤有机质含量提高了9.5%—45.6%,碱解氮、速效磷与速效钾等养分有一定量的增加.其中,T7(0.5‰H_2O_2+2‰生物质炭)处理修复效果最好,供试蔬菜和土壤中多环芳烃去除率分别达到了69.6%和58.8%.其次是T3(2‰生物质炭)处理,供试蔬菜和土壤中多环芳烃去除率分别达到了42.9%和54.6%,也具有较好的去除效果.因此,可推荐在修复实践中参考应用.