吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水、废水中丙烯酸酯类

采用吹扫捕集石英毛细管柱DB-624分离、GC/MS测定废水中丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯。水样吹扫时,通过加硫酸钠盐大幅度降低检出限,最低检出浓度达到0.001 mg/L,加标回收率在83.3%-109%之间,变异系数在3.8%-6.9%之间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷

采用吹扫捕集、DB-624毛细管柱分离,气相色谱FID检测地表水和生活饮用水中的1,2-二氯乙烷,在0-530μg/L有较好的灵敏度和良好的线性关系,水样分析时,检测限为0.006 mg/L,加标回收率在91%-106%之间,平均相对标准偏差为3.3%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氢呋喃

建立了吹扫捕集-气相色谱测定水中四氢呋喃的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5 mL时,检出限可达到0.18μg/L级,相对标准偏差为0.9%-4.0%,加标回收率在77.2%-100.8%之间。     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱 -飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200 μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

吹扫捕集-GC/MS法测定南宁市竹排冲黑臭河道水体嗅味物质

利用吹扫捕集-GC/MS法对引起南宁市竹排冲河道水体黑臭的嗅味物质进行检测分析。结果表明,导致竹排冲水体黑臭的嗅味物质主要为苯系物、硫类化合物和氯苯类化合物,其中甲硫醚(相对含量1.70%)、二甲基二硫醚(相对含量3.19%)、甲基丙基二硫醚(相对含量6.11%)等挥发性有机物为竹排冲水体中的主要致嗅物质,是竹排冲水体嗅味产生的主要原因。     

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P＆T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定.结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于<地表水环境质量标准>(GB 3838-2002)、<生活饮用水卫生标准>(GB3838-2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围.     

吹扫捕集-GC-MS测定废水中的硝基氯苯

建立了吹扫捕集-GC-MS测定水样中硝基氯苯类化合物的方法.考察了吹扫温度、吹扫时间等对吹扫捕集效率和方法检出限的影响.在室温下,当吹扫时间为30 min时,该方法的最低检出限可达0.002 mg/L,工作曲线的线性范围为2×10 -3 ～2 mg/L,相对标准偏差在2%～6%,加标回收率在97.0%～110.0%.与国家标准方法相比,该法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽且无须使用有毒有机溶剂等优点,可满足工业废水和地表水中硝基氯苯的测定要求.     

吹扫-捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫 -捕集法为 2 0世纪 70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法 ,它具有简便、灵敏度高、富集率高、快速、精密、准确、不使用有机溶剂等特点。 2 0多年以来 ,吹扫 -捕集器和GC、GC/MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物 ,已获得令人满意的结果 ,因而吹扫 -捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用     

吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物

研究并建立了利用吹脱－捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物的分析方法。该方法对底质中２５种易挥发性有机物进行测定。方法回收率在９６％－１０５％,最低检出浓度在０．３－１４．５μｇ／ｋｇ,变异系数在２．７％－５．３％。     

自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯

将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱—质谱法进行测定。结果表明,当进样体积为20mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%,加标回收率为80.0%~118.0%,均符合有关分析要求。该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用。     

饮用水中异嗅物质-土臭素及二甲基异冰片的测定方法

导致饮用水土霉味的常见物质为土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB),此两种物质通常在原水及饮用水中痕量存在,浓度低于几百ng/L.总结了用感官分析法和仪器分析法测定痕量GSM和2-MIB.对液液萃取、固相萃取、固相微萃取及各种衍生水样预处理方法进行了对比,评价了各种方法的优劣,并对异嗅物质分析方法的发展提出了展望.     

顶空固相微萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中9种嗅味物质

针对新国标背景下饮用水不同异味类型致嗅物的同时检测需求,建立了基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用的内标法同时测定9种关键致嗅物的分析方法。分析了萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解析时间等条件对萃取效果的影响,优化后的测试条件为：使用CAR/PDMS-85 μm萃取纤维,氯化钠投加量为3 g,内标浓度为100 ng·L⁻¹,将10 mL水样于65 ℃条件下萃取30 min,250 ℃条件下解析300 s。该方法9种嗅味物质的标准曲线具有良好的线性 (R² >0.995) ,检出限为0.2~1.5 ng·L⁻¹,在超纯水、自来水和水源水中的加标回收率分别为84.0%~115% (10 ng·L⁻¹) 、80.5%~112% (50 ng·L⁻¹) 、88.8%~111% (250 ng·L⁻¹) ,相对标准偏差小于16%,满足样品定量分析要求。采用优化后的方法测定南方某水库水样,二甲基二硫醚 (12.1~41.6 ng·L⁻¹) 、二甲基三硫醚 (9.9~11.6 ng·L⁻¹) 、β-环柠檬醛 (5.8~13.1 ng·L⁻¹) 、2-甲基异莰醇 (11.1~25.3 ng·L⁻¹) 和土臭素 (5.6~8.7 ng·L⁻¹) 均有检出。     

气相色谱法同时测定苯系物和汽油化合物

气相色谱法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。按照EPA QA／QC的要求,将该方法运用于实际样品分析。结果表明。水中汽油检出限为0．04mg／L。水中苯系物检出限为0．003-0．005mg／L,土壤中汽油检出限为0．5mg／kg,土壤中苯系物检出限为0.005-0．008mg／kg。样品加标回收率为97．1％～106．8％。变异系数为2．1％～4．6％,结果令人满意。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱.质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一.     

单液滴微萃取-气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术对长江下游水源水中未知有机物的高通量筛查

为全面了解长江下游水源水中未知有机物组成及其相对含量,判断水质特征、评估生态风险,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)对我国长江下游地区3个饮用水水库(YX水库、LF水库、WH水库)中的有机物进行非靶向半定量筛查,并进行污染物溯源分析。结果表明：YX、LF、WH水库分别检出有机物146、143、88种;3个水库均检出的有机物共43种,包括饱和烷烃10种、脂类物质10种;YX水库中正构烷烃呈现较多短链与长链的双峰型分布特征,其绝大部分来源为水体低等浮游生物源与陆地高等植物源,且2种来源对正构烷烃总量都有较大贡献;3个水库中有机微污染物主要来源于生活源与工业源,YX水库各采样点生活源污染物检出16～43种,峰面积占比为22.87%～32.80%,工业源污染物检出11～27种,峰面积占比为11.93%～22.08%;不同水库水体检出有机物的种类、来源均具一定差异性,根据地区的差异与工业、农业、医药等生产类别的不同,排放至水体中的污染物种类不尽相同。全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术对于水体未知污染物的识别具有巨大优势,在污染物筛查领域有着良好的应用前景。本研究...     

基于荧光定量PCR技术构建水源地典型致嗅物质2-甲基异莰醇的评估方法及其应用

我国地表水源中由丝状蓝藻代谢产生2-甲基异莰醇(2-MIB)导致的嗅味问题十分普遍。由于传统显微镜检测方法无法鉴别产嗅藻种,不能满足水源水质管理要求,故有必要构建能特异性表征水体产嗅潜力的检测方法。由于丝状藻代谢产生2-MIB主要受其合成功能基因调控,设计了2-MIB功能基因引物,经引物特异性检验及PCR条件优化后,构建了基于2-MIB功能基因的定量PCR方法,并采用实际环境样品进行测试与验证。结果表明：引物特异性良好,定量PCR方法能有效检测2-MIB功能基因,并绘制了标准曲线,得出检测限为8.44×10² copies·L⁻¹;实际样品测试结果显示其2-MIB功能基因浓度在2.09×10⁷~1.94×10¹⁰ copies·L⁻¹范围内,与基于仪器分析方法测定的2-MIB浓度符合线性关系(R²=0.63,P<0.01),表明定量方法可行。该方法具有灵敏性高、特异性好的特点,能特异性检测产嗅基因,可应用于水源地中产嗅潜力评估与预警。