微波消解/ICP-MS法测定粮食中的18种痕量元素

对小麦、大米、玉米等粮食中铍、锌、砷等18种痕量元素,建立了微波消解/ICP-MS测试分析方法.讨论了粮食样品制备粒径与微波消解样品称样量、加酸类型和消解过程;同时结合理论、实验及样品特点,各元素质量数、分析模式、内标元素的选择,以降低质谱干扰和非质谱干扰.结果表明,该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合粮食样品批量、快速消解和分析.     

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

正目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为新发展起来的无机元素分析测试技术,能够弥补上述方法的局限性,具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点.本文将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法结合,快速准确地测定颗粒物中54种元素,并用该方法对京津冀     

微波消解ICP-AES法测定飞灰中的多种金属元素

本文参考最新"十二五"环境标准,采用微波消解前处理飞灰样品,ICP-AES法测定了欧洲标准物质BCR-176R(European Reference Materials(ERM))飞灰中的10种金属元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好r0.99992,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%,测定结果与标准值吻合,可同时测定飞灰中的多种金属元素.     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属

建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶ 5∶ 2)和HNO3-HClO4(8∶ 2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%-113.6%和97.2%-107.0%,RSD分别为1.31%-4.16%和1.59%-4.17%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

空气-乙炔原子吸收法测定茶叶和茶汤中的部分无机元素

采用空气-乙炔原子吸收法测定茶叶和茶汤中的K、Na,Ca、Mg、Mn、Cu、Zn和Pb。考察了茶和茶汤叶中共存的无机元素和有机成分对测定的影响,在选定的条件下,钾浓度大于0.80μg/ml时不存在电离干扰。铝锰比大于2和硅锰比大于1时,铝和硅干扰锰的测定,可加入释放剂Sr(NO_3)_2予以消除。     

微波消解-原子荧光法测定染毒小鼠体内汞的分布

小鼠经腹腔注射氯化汞(HgCl2)染毒后,采用微波消解-原子荧光法研究汞在小鼠全血、脑、睾丸、脾、肝脏以及肾脏的分布情况.结果表明,方法的检出限为0.002μg.L-1,加标回收率为92.12%—108.46%.该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,可作为生物体内汞含量的测定方法.汞在染毒小鼠血和各脏器中含量随染汞剂量的增加而明显增加,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05);小鼠体内总汞绝大部分蓄积在肾脏内,其次是肝脏,然后是脾、睾丸、脑;全血的总汞含量与肾脏、肝脏、脾、睾丸、脑的总汞含量有相关性.     

快速高通量全消解ICP-MS法测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文使用石墨消解平台,建立了适用于大批量土壤样品多元素检测的快速全消解方法,该方法可同时准确测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb等14种金属元素.并将此方法应用于四大粮食产地的8种土壤标准物质的分析,结果与参考值匹配良好.     

微波消解-原子吸收法测定固体废弃物粉煤灰中的铜、钼、镍和铍含量

正粉煤灰是燃煤电厂以及煤矸石、煤泥资源综合利用电厂锅炉烟气经除尘器收集后获得的细小飞灰和炉底渣[1].粉煤灰是悬浮颗粒物的主要来源,也是会对地表水和地下水造成污染的有害元素的来源之一.铍进入人体后,难溶的氧化铍主要储存在肺部,可引起肺炎.可溶性的铍化合物主要储存在骨骼、肝脏、肾脏和淋巴结等处,它们可与血浆蛋白作用,生成蛋白复合物,引起脏器或组织的病变而致癌.镍作为一种具有生物学作用的元素,能激活或抑制一系列的酶.镍及其化合物对人皮肤粘膜和呼吸道有刺激作用,可引起皮炎和气管炎.过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象.钼对眼睛、皮肤有刺激作用,部分接触者出现尘肺病     

微波消解-火焰原子吸收法测定广州市污水污泥中重金属的活性形态

以广州4个大型污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Mn的4种形态进行测定,以HNO3-HF进行微波全量消解,利用火焰原子吸收(FAAS)检测Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Mn的全量和各形态的含量.结果表明,广州4种不同城市污泥中重金属含量低于全国污泥均值,其中C...     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

有机溶剂萃取—发射光谱法测定废水中的痕量元素

为了提高废水中微量污染元素的分析灵敏度,本文用0.3%N-苯甲酰-N苯基羟胺和1%二乙二硫代氨基甲酸的二乙胺盐组合萃取剂的氯仿液,在pH5和pH7介质中定量萃取Mo、Co、Sn、Fe、Bi、Ni、Pb、Zn、Be、Mn、Cu、Cd、V等13个元素。最高富集倍数500倍。用发射光谱溶液干渣法进行测定。变动系数小于27%,在光谱定量分析误差范围内,与原子吸收,极谱法对照,数据符合。     

气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.     

ICP-AES法测定大气PM2.5中的有害元素

大气颗粒物中,粒径小于2.5μm的细粒子,被称为细颗粒物(俗称为PM2.5).细颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官,干扰肺部的气体交换,引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病.细颗粒物中铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等有害物质含量较高,而且这些有害物质在大气中的停留时间长、输送距离远,对人健康危害极大.2011年11月,《环境空气质量标准》将PM2.5纳入常规空气质量评价,PM2.5年平均浓度和24 h平均浓度限值分别定为0.035 mg.m-3和0.075 mg.m-3.对大气PM2.5中有害元素进行检测,可以有针对性地对可能对健康造成的危害进行防治,同时各元素含量的变化对于PM2.5的来源分析也是非常有意义的提示.本文参考GB/T 11739,使用ICP-AES法测定了大气细颗粒物样品中有害元素的含量.     

ICP-MS直接测定酱油中的26种元素

本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.     

微敞开体系快速石墨消解-原子荧光法测定食品及土壤中的硒

本文采用一种新型消化管,优化和构建了一套快速高通量测定食品及土壤中硒的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法体系.主要对比了不同消化温度、不同加酸量对样品消化时间的影响,并进一步优化了消解后硒还原的相关步骤.结果表明,这种新型的消化管可以保证高温消解过程中硒测定的准确度及精密度.在200℃的消化温度下,食品及土壤的消化时间可以分别在3.0 h及5.5 h内完成,中途无需加酸;使用本方法,食品中硒的检出限为0.003μg·kg~(-1),平均加标回收率为96.3%,精密度(RSD)在1.36%—3.28%之间;土壤中硒的检出限为0.007μg·kg~(-1),平均加标回收率为91.8%—98.3%,精密度在0.28%—0.64%之间.在0—20μg·L~(-1)范围内,标准曲线具有良好的线性(r=0.9997).本实验构建的硒检测体系具有步骤少、用时短、精密度高等特点,可以应用于快速高通量的食品及土壤样品检测.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.     

微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）法同时分析植物中的多元素

采用最新技术的微波等离子体原子发射光谱（MicrowavePlasmaAtomicEmissionSpectroscopy,简称MP-AES）法同时分析植物中的多种金属元素．实验分别采用了杨树叶成分分析标准物质GBW07604、灌木枝叶成分分析标准物质GBW07603及茶树叶成分分析标准物质GBW08513等3种国家标...