微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

不同酸化体系测定中国不同地区土壤重金属的比较研究

本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(5∶1∶1∶1)的消解体系和硝酸-过氧化氢(6∶2)消解体系,均通过微波消解法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种元素.分析了来自全国不同地区的9种土壤与水系沉积物的质控样品,研究了全量微波消解酸体系对土壤中7种重金属测定的影响.结果表明,对于Cr和Pb元素,硝酸-过氧化氢消解体系可溶态元素的结果显著低于元素全量的结果,未加入氢氟酸,难以将硅晶格中的Cr和Pb析出.对于As元素,硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢消解体系的回收率略有偏高,推测其原因为盐酸引入的氯离子对ICP-MS的测定产生了质谱型干扰,因此消解体系应尽量避免引入氯.对于Ni、Cu和Zn的结果,硝酸-过氧化氢消解体系的回收率在75%—110%的范围,两种消解体系结果的偏差较小,硝酸-过氧化氢法测定的可溶态元素的结果可以较好的反映元素全量的水平.对比不同地区土壤的结果发现,除水系沉积物和砖红壤中的Pb及砖红壤中的Cr,土壤中部分Cr和Pb难以被硝酸-过氧化氢体系消解出来,在环境中处于稳定的状态,因此采用硝酸-过氧化氢体系能更准确地评估Cr和Pb对环境的危害.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.     

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

微波消解/ICP-MS法测定粮食中的18种痕量元素

对小麦、大米、玉米等粮食中铍、锌、砷等18种痕量元素,建立了微波消解/ICP-MS测试分析方法.讨论了粮食样品制备粒径与微波消解样品称样量、加酸类型和消解过程;同时结合理论、实验及样品特点,各元素质量数、分析模式、内标元素的选择,以降低质谱干扰和非质谱干扰.结果表明,该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合粮食样品批量、快速消解和分析.     

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铭、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

ICP-MS直接测定酱油中的26种元素

本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.     

微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）法同时测定皮革及纺织品中重金属元素

本方法采用微波消解进行样品制备,微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）配合专利的MSIS（多模式样品导入系统）同时测定9种皮革和纺织品中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb等重金属元素的总量.各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.04—0.7 mg.kg-1之间;并进行加标回收实验,不同浓度加标回收率在90%—110%之间.将各样品的测定结果与ICP-OES法的测定结果进行比对,二者具有极佳的吻合性.所使用的MP-AES仪器采用空气和氮气即可运行,无需使用任何易燃的危险气体（乙炔、笑气）或昂贵的稀有气体（氩气）,安全经济、环保高效.本方法准确快速,具有理想的检出限和较宽的线性范围,可同时测定包含As、Hg在内的多种元素,适用于皮革及纺织品中无机元素的测定.     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响

建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法.在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000μg.L-1的范围内线性关系良好(最大误差<5%).RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg.L-1.加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定城市污水处理厂污泥中12种抗生素

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污泥中4类12种抗生素的方法.采用SAX串联Oasis HLB固相萃取柱净化富集污泥样品中的抗生素,选定p H 3、洗脱体积8 m L作为最佳前处理条件.采用超高效液相色谱-串联质谱检测抗生素样品,以0.3%的甲酸和乙腈作为流动相,经梯度洗脱进行分离,在多反应检测模式下进行测定.经测定,污泥样品中磺胺类抗生素、脱水红霉素和罗红霉素平均回收率为50%—80%,其余抗生素的平均回收率为82%—119%,12种抗生素在污泥中的定量限为0.001—0.008μg·kg~(-1)dw.并用该法对天津市某污水处理厂污泥样品进行检测,证明该方法可满足实际检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0-100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004-0.73 μg·g-1之间.该方法操作简便、快速,测试...     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定有机肥中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆质谱测定有机肥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用超声提取,以正己烷提取样品中的PAEs,提取液经0.45μm滤膜过滤后进仪器测定.实验表明,8种PAEs的平均回收率为78.1%—104.8%,相对标准偏差(n=6)为2.2%—4.8%,方法检出限为10—40μg·kg~(-1).该方法简便、快速、灵敏度高,可用于有机肥中增塑剂的测定.     

电感耦合等离子体串联质谱氨气模式测定土壤中的银

本文建立了四酸溶样石墨消解-电感耦合等离子体串接质谱氨气反应模式测定土壤中银的方法.通过对氢气、氧气和氨气的3种模式下测定结果比较,选择了消除银干扰比较完全的氨气模式,同时测定银元素的107Ag和109 Ag两个同位素以及土壤国家一级标准物质,结果证明方法准确可靠,方法检出限为0.003 mg· kg-1,精密度(RS...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.