预浓缩-GC-MS技术研究室内空气中挥发性有毒有机物

研究了广州市８种典型室内环境中６２种挥发性有毒有机物(ＶＯＣｓ)的特征和分布,结果表明:(１)从低至高,家庭、歌舞厅、宾馆、餐厅、图书馆、办公室、大型商业城和停车库室内空气中总挥发性有毒有机物(ＴＶＯＣｓ)平均浓度分别为:０．２４１,０．２７１,０．４７１,０．４７６,０．５５６,０．９１０,１．１７７和２．１９０ｍｇ·ｍ－３;刑室外环境背景参照点白云山平均浓度为０．２１３ｍｇ·ｍ－３,略低于家庭;(２)室内空气污染物具有明显的源特征,根据其ＶＯＣｓ标志化合物和它们的混合比例可以初步判断其来源．     

水质分析用多组分挥发性有机物质量控制标准样品研究

本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在15个月的稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势.检验结果表明,制备的28种挥发性有机物质量控制标准样品均匀性和稳定性良好.9家实验室将该标准样品稀释至纯水中1000倍后,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出标准值和不确定度,特性量值在24.14—58.83μg·L-1之间,不确定度在2.04—13.77μg·L-1之间,可以满足挥发性有机物水质分析质量保证与质量控制的要求.     

蒸馏-液上气相色谱法测定水中痕量低分子挥发性极性有机物

本文研究了用DHGC法测定松花江哈尔滨市区段水中低至0.3ppb的VPOs,测得下游是南岸最高。该法富集手段简易、准确、灵敏度高,并可在现场釆集后就地蒸馏处理和分析。     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中55种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)是一类非常重要的有机环境污染物,在我国《地下水污染调查评价规范》[1]中将25种挥发性有机物列为必测项目,给出了各组分推荐的检测方法和目标检出限(0.1—0.5!g.L-1)[1-3].根据规范的要求,建立一套灵敏、准确、快速,适合于大批量地下水检测的分析方法是十分必要的.本文采用P&T-GC/MS测定地下水样品中的55种VOCs,采用选择离子监测(SIM)和全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,提高了分析的灵敏度和准确度,可满足大批量地下水样品中55种VOCs的快速分析.     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法.样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组...     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中64种挥发性有机物

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气相色谱/质谱联用技术分析固定污染源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法.首先利用配有冷聚焦功能的自动进样器对气袋样品进样浓缩,对冷凝与解吸的相关参数进行了优化,随后将浓缩后的样品导入气相色谱/质谱联用仪进行分析,并对整个分析方法进行了验证.64种VOCs在20—500μg·m~(-3)范围内线性良好,相关系数均大于0.995,加标回收率也符合质控要求,能够保证准确定量.此外,方法稳定可靠,日内与日间精密度均小于5%,便于实现日后的推广应用.气体进样量为5.0 mL时,目标物的检出限在6.34—12.62μg·m~(-3)之间,完全可以满足废气监测的要求.     

气相色谱质谱法筛查分析土壤中147种半挥发性有机物

土壤中半挥发性有机污染物检测,由于土壤本身基体复杂且涉及的半挥发性有机物种类较多,给实验带来了一定难度.本实验方法参考EPA8270D和新国标HJ834—2017、HJ835—2017的内容,针对147种SVOCs开发了一针进样快速筛查分析的方法,土壤中苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类、有机氯农药等半挥发性有机物绝大多数获得了较好的回收率和检测限,整个实验过程样品前处理快速、简便,仪器分析方法快速、稳定.     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.     

干旱半干旱区夏季绿化树种挥发性有机物标准排放量的测定

生物源挥发性有机物(Biogenic Volatile Organic Compounds,BVOC)对城市臭氧污染起着重要作用,为准确估算BVOC对城市臭氧污染的贡献,研究BVOC标准状态(叶温 T=303 K,PAR(Photosynthetically Active Radiation)=1 000 μmol·m...     

使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析环境空气中13种醛酮类挥发性有机物

本文使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统分析空气中的13种醛酮,结合Deans Switch技术,该方法还可实现一针进样分析《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》要求检测的全部117种挥发性有机物,提高了检测效率.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

同时分析含一氧化碳和总烃气体的气相色谱法

配合经过改装的、具有两路同时进样装置的气相色谱仪,用氢气作载气,镍催化剂既作为一氧化碳甲烷化的催化剂,又作为总烃氢化降解为甲烷的催化剂,生成的甲烷在氢焰离子化鉴定器上进行测定。方法简便快速,在一分钟内,即可同时完成一氧化碳和总烃的分离测定。     

贵阳市大气挥发性有机物的初步分析

本文对贵阳市大气挥发性有机物进行了初步分析研究.采用罐采样方法在贵阳市采集了环境空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术,分析了59种大气光化学活性挥发性有机物,并计算了各组分的臭氧生成潜势及羟基自由基消耗速率.结果表明,贵阳市大气挥发性有机物的平均体积分数为(23.06±17. 85)×10~(-9),其中丙烷的体积分数最大.贵阳市不同类别大气挥发性有机物的占比为:烷烃(58.77%)苯系物(16.41%)人为源烯烃(10.84%)炔烃(8.86%)植物源排放VOCs(BVOC)(5.12%),不同功能区大气VOCs的组成特征存在一定差异.贵阳市大气挥发性有机物的总臭氧生成潜势为91.51×10-9(体积分数),其中苯系物对总臭氧生成潜势的贡献最大(约占38%);贵阳市大气挥发性有机物总的羟基自由基消耗速率为6.15 s-1,烯烃类对总的羟基自由基消耗速率的贡献最大.     

惰性硅烷化技术在挥发性有机物气体样品采集中的应用

因为挥发性有机化合物（volatile organic compounds,VOCs）化学性质活泼,其存储装置内壁通常要进行惰性硅烷化处理以降低内壁对VOCs的吸附氧化。惰性硅烷化技术仅被国外两家公司所掌握,具备绝对垄断优势,因此,我国长期依赖昂贵的进口监测设备。本文介绍了我国团队自主研发的惰性硅烷化技术及研制的苏玛罐产品,详细研究了VOCs气体在国产硅烷化苏玛罐中浓度随时间的变化,结果显示：国产苏玛罐与进口产品同样能够长时间稳定存储VOCs。该团队突破美国“卡脖子”技术封锁,成为世界上第三个、国内唯一掌握不锈钢表面惰性硅烷化技术的团队,为我国大气VOCs提供存储新技术,显著减少成本,促进我国大气VOCs监测行业发展。     

吹扫捕集-气质联用方法测定水中25种挥发性有机物

水体中的有害挥发性有机物,如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定,不易分解,会渗入地下水层中,对环境破坏很大,如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,还会直接影响到生殖和神经系统.因此对水中挥发性污染物的监测成为了日常环境分析工作中的重中之重.     

两次相平衡／气相色谱法测定水中挥发性氯代烃

本文选择６种水中挥发性氯代烃作为研究对象，提出了两次相平衡／液上气相色谱法测定水中挥发性有机物的方法，系统推导了气液等体积和非等体积平衡，只分析气相就可测定水相浓度的理论关系式，研制了可变相平衡器。     

用大孔树脂富集—毛细管气相色谱法分析水中挥发性有机污染物

本文介绍了用Chromosorb-105、Chromosorb-106大孔树脂柱富集水中痕量有机污染物的方法。使用毛细管色谱分离定量、质谱定性。测定了23种不同浓度的有机化合物的回收率,与国产GDX-502树脂作了比较,并多次用于第二松花江等实际水样的分析,均取得了良好效果。     

气相中挥发性有机酸的分析

本文介绍了以XAD-2树脂为吸附剂、苄基溴为酯化剂、氧化银为催化剂,用氢焰离子化检测器测定气相中挥发性有机酸衍生化产物的色谱方法,并探讨了有机酸衍生化反应的最佳条件。结果表明,本法对分析C_1-C_4有机酸的分离效果良好。其中甲酸的衍生化反应率达到98％以上;XAD-2树脂对甲酸的吸附率可高选97％。使用本方法对大气样品中的挥发性有机酸进行了测定,最低检测浓度为几个ppb。     

气相色谱法快速测定2,4-二氯苯酚

对于氯酚类的测定(如五氯酚等),尤其是国标方法,要经历酸化、数次萃取、萃取液合并、K2CO3纯化、衍生化(乙酸酐、重氮甲烷等)、浓缩、测定,过程相当复杂,本文基于Nernst分配定律,建立了一种液液萃取平衡．气相色谱(ECD)快速检测水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的方法．     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.