双波长紫外分光光度法测定渗滤液COD的研究

针对重铬酸钾法测定COD药剂耗费高、操作时间长、连续监测难、废液二次污染等问题,以垃圾渗滤液为例,阐述了双波长紫外分光光度法预测污水COD的操作方法及其消除悬浮物干扰的原理。结果表明,在水样悬浮物波动较大时,选取272 nm及550 nm的双波长预测模型较单波长预测模型和神经网络预测模型的预测结果更为准确。无需对水样进行任何化学预处理,不需过膜,便可消除悬浮物对测定结果的干扰,是一种准确、便捷的COD测定方法。     

应用改进分光光度法测定多组分水样的COD

提出改进分光光度法测定多组分水样的化学需氧量(COD)。以多种物质的吸光曲线回归方程,将实时测得的水样吸光度分解成多种物质的吸光度,利用多元一次方程进行求解并计算出COD的方法。新方法对含邻苯二甲酸氢钾和丙烯酰胺水样测量的COD,误差平均值为+5.0%,对更多组分的水样测量紫外吸光度误差较大,通过引入修正系数修正后误差大幅下降,10次测量的变异系数约0.5%,精密度较好。通过分析新方法实际运用时存在的优劣之处,提出综合高锰酸盐指数(CODMn)来弥补其测量上不足的新型废水监测模式,以实现监测的快速测量、低耗能、低污染和实时性。     

基于臭氧紫外协同在线检测水体COD的研究

提出了一种基于臭氧协同紫外(O3/UV)在线检测水体化学需氧量(COD)的方法,建立了以臭氧协同紫外的高级氧化体系对水样进行氧化消解,利用多个传感器信息组合来测定水体COD的方法,通过待测水样所消耗臭氧的量来计算出水样的COD.与传统的COD测定方法相比,具有操作简单方便、消解时间短、运行成本低、无需添加任何化学试剂、不会产生二次污染等优点,具有很好的推广应用价值.     

紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸

根据丁基黄原酸具有在301 nm紫外波长段有最大吸收峰,pH＜2时1 min内能够完全被分解,同时该吸收峰消失的特性,采用紫外分光光度(UV)法测定待测水样中丁基黄原酸浓度,并用待测水样作为背景校正,可有效地消除干扰.该方法的检出限为0.006 mg/L、测定上限为12.00 mg/L,实际水样测定的相对标准偏差小于5.76%.利用不同方法对样品进行分析测试,无明显差异.该方法具有线性相关性好、线性范围宽、操作简单准确等特点.     

嵌入式污水COD在线监测仪的研制与应用

分析化学需氧量的监测原理,提出研制一种基于重铬酸钾氧化-分光光度法的COD在线监测仪,并对仪器预处理、计量、消解和光电比色等主要单元进行研究和设计。通过正交实验的直观分析法和方差分析法,确定仪器的最佳工作条件为：消解温度170 ℃,消解时间20 min,催化剂用量为进液至低液位4 次。通过对催化剂进行研究及实验,表明MnSO4可代替Ag2SO4进行生活污水COD的测量,且仪器示值误差≤±5.0%,重复性≤3.0%。仪器准确度和精密度接近国外先进水平,且价格低,可大大降低监测成本。     

水和废水中总氮测定的关键问题研究

结合环境监测工作的实际,应用国标经典分析方法——《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,对水和废水中总氮的测定进行了系统的研究。概述了方法的原理,简介了方法的分析步骤,深入探讨了运用该方法进行水和废水中总氮测定的一些关键操作技术问题,指出在标准分析方法的基础上,选用纯度较高的过硫酸钾,提高氧化消解温度至126—127℃,延长过硫酸钾的氧化消解时间至50min,消解后自然冷却2—3h,能确保水样总氮分析的精密度和准确度。     

标准法测定废水中COD的问题讨论

通过标准法大量监测废水COD的实验,对其空白试验、冷凝回流时间的选择及消除氯离子干扰的方法等问题进行了总结。     

基于正交实验的水质COD在线测试最优消解条件

在自主研发的一套COD在线监测系统上根据正交实验结果确定臭氧协同紫外在线检测水体COD的最优消解条件。研究了影响消解效率的4个变量:进臭氧量、消解时间、消解温度以及消解溶液的pH。在实验中采用4因素3水平L9(34)矩阵进行研究,忽略4因素之间的相互作用。结果表明,COD在小于100 mg·L-1时,臭氧协同紫外在线检测水体COD的最优消解条件是:进臭氧量为160~190 mg,消解时间为15 min,消解温度为30 ℃,消解溶液pH值为4~6。实验证明,对于COD不超过100 mg·L-1的水样消解率可达到98%,对于含苯环有机物消解率也均在95%以上。     

氯离子对COD测定影响的探讨

研究含有高氯离子样品COD的测定,发现其中的白色沉淀为AgCl。实验结果证明,按照标准方法,当取样体积为20 mL时,按0.4 g HgSO4络合2 000 mg/L Cl-的比例投加掩蔽Cl-可以取得理想的效果。     

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测水体总氮

碱性过硫酸钾氧化--紫外分光光度法所用消化剂K2S2O8在220nm处有很强的吸收峰，在消解过程中应确保其分解完全，否则即使其只有总量1%的残余，仍足以构成对比色测定的严重干扰。NaOH溶液在220nm处也有吸光度，但加盐酸中和后即减弱。消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。     

微生物降解前后COD差值法快速测定BOD

采用活性污泥曝气法降解前后COD差值的方法,进行了BOD快速检测的研究。条件实验结果表明,其适宜检测条件为:降解时间180 min;污泥量5 mL/100 mL;pH值7.0;温度25℃。模拟废水检测结果表明,该测定方法具有较高的重复性,5次测定的相对偏差小于6.5%,在BOD浓度为0~500 mg/L范围内,微生物降解前后COD差值与BOD5有良好的相关性,其相关系数达到0.98。因此,可以通过测定微生物降解前后COD值,实现快速BOD检测的目的,同时,也可实现COD和BOD一体化检测,这将是今后COD和BOD检测研究的发展方向之一。     

三波长分光光度法测定磷霉素制药废水中α-苯乙胺含量

建立了快速、精确的三波长分光光度法测试制药废水中α-苯乙胺浓度的方法。根据三波长分光光度法的原理,选择270、257和235 nm 3个波长,利用α-苯乙胺计算式得出制药废水中α-苯乙胺的浓度。该方法的标准曲线的线性范围为100~500 mg·L-1,相关系数为0.999 0。3个磷霉素制药废水中α-苯乙胺浓度为0.31、 0.33和0.31 mg·L-1的样品的加标回收率为82.0%~94.5%,标准偏差为1%~6%。该法准确度与精密度均令人满意。     

乙酰丙酮光度法测定甲醛方法的改进

用乙酰丙酮溶液将CODcr反应管制成标准反应管,CODcr消解器加热回流30min,DR／2010分光光度计比色测定甲醛含量。方法精密度、准确度满足甲醛测定的分析要求。     

紫外吸收光谱法测定污染废水中苯酚含量的研究

采用紫外吸收光谱法对位于乌鲁木齐市4个地点的污染废水中苯酚含量进行了测定。结果表明,在最大吸收波长为270nm、苯酚质量浓度为0~50 mg/L时,苯酚浓度与吸收率的线性关系良好。通过线性拟合法,得到苯酚浓度与吸光度的线性回归方程为:A=0.005 5c+0.079 1(R2=0.999 2),式中:A为吸光度;c为苯酚质量浓度,mg/L。结合线性回归方程,计算出各污染废水中苯酚含量,其相对误差小于2%。紫外吸收光谱法测定水中苯酚含量,具有操作简便、检测成本低等特点,为今后研究此类问题提供一定的参考依据。     

双波长紫外吸收法有机废水COD测量技术与仪器设计

紫外吸收法直接测定有机废水COD是一种无需化学试剂、无样品前处理、无二次污染的绿色无损检测技术,但在实际应用中发现,有机废水中的悬浮物对测量结果产生较大影响.以实际废水水样为例,详细阐述了双波长紫外吸收法测量有机废水COD的操作方法及其消除悬浮物干扰的原理,并介绍了运用该技术设计开发的COD在线测量仪器.该仪器采用嵌入式计算机系统实时采集和处理数据,根据实际废水在双波长测量条件下的有效紫外吸光度快速推算出其COD值,具有快速、准确、无污染的特点.     

流动注射分光光度法快速测定废水中的钼

钼（VI）与显色试剂在酸性介质中反应,形成稳定的橙红色络合物,在460nm下测定钼的含量,显色试剂由一定浓度的硫氰酸钾、硫脲、硫酸铜组成。将流动注射分析技术应用于该反应体系,可快速、重现、准确地测定废水样品的钼。方法检出限为0．05mg／L,线性范围为1～20mg／L,相对标准偏差（n=11）〈3％,分析速度可达60次／h。     

铁屑-活性炭内电解法处理印染废水的实验研究

研究了铁屑-活性炭内电解法,在讨论这种方法原理的同时,设计了实验装置,实验结果表明,铁屑-活性炭内电解法处理印染废水是可行的,而且具有高效、投资省、设备简单、管理费用低、操作方便等优点.     

分光光度法测定水和废水中六价铬的改进

对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进,取样量和所加试剂同比缩小10倍,于Hach公司COD消解管中进行显色反应,在其配套的分光光度计上直接比色测定,校准曲线相关性良好,r〉0．999,精密度RSD〈5％,加标回收率为92．0％～105％,满足分析要求。     

流动注射-火焰原子吸收法快速测定水样化学需氧量

采用流动注射-火焰原子吸收法(FI-FAAS)测定水样化学需氧量.以KMnO4作氧化剂、葡萄糖作基准物质,在95 ℃反应,生成的Mn(Ⅱ)在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上,用3 mol/L HCl洗脱后,送至火焰原子吸收检测器检测.在反应盘管长500 cm、反应时间30 s的条件下,测定化学需氧量的线性范围为8.00～200.00 mg/L,检出限为2.30 mg/L;采样频率为24次/h,Cl-质量浓度至100 mg/L无干扰,Mg2 质量浓度至1 000 mg/L无干扰;对50.00 mg/L的化学需氧量标样重复测定7次,相对标准偏差为3.37%.用该法测定河水、池塘水和轻度污染工业废水的化学需氧量,获得了与重铬酸盐法(标准方法)基本一致的测定结果.     

高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联测定雌激素的方法及污水处理厂对雌激素的去除特性

建立了高效液相色谱-二极管紫外阵列（PDA）/荧光（FLD）串联法测定雌酮（E1）、雌二醇（E2）、乙炔雌二醇（EE2）、雌三醇（E3）和双酚A（BPA）5种典型雌激素的方法,并利用该方法测定了某城市污水处理厂5种雌激素的分布情况及去除特性。研究结果表明,二极管紫外阵列/荧光检测器对 5 种雌激素的检出限在4.30~9.54 μg·L-1之间,定量限在12.90~28.62 μg·L-1之间。5 种雌激素日内精密度的相对标准偏差小于6.86%,日间精密度相对标准偏差小于9.47%;对100、500和1 000 ng·L-13个浓度的 5 种雌激素经富集浓缩后测定的加标回收率在 62.8%~96.0% 之间,方法符合痕量分析要求。利用该方法对城市某污水处理厂雌激素的含量进行测定,结果表明污水处理厂进水中5种雌激素的总浓度为3 073.1 ng·L-1,其中雌三醇（E3）的浓度最大,占 5 种雌激素总量的40.1%。出水中 5 种雌激素的总浓度为124.7 ng·L-1,5 种雌激素的总去除率为 95.9%。不同处理单元对雌激素的去除效率存在明显差异,生物处理单元对 5 种雌激素的去除效果最好,5 种雌激素的去除率在73.6%~96.6%之间;一级处理工艺和消毒工艺对雌激素的去除效果较差。