全固态硝酸根离子选择电极

研究了一种以玻碳电极为基底电极,以聚吡咯为中间体,以聚氯乙烯(PVC)为敏感基膜的全固态硝酸根离子选择电极。结果表明,电极在1×10-5~1×10-1mol/L的硝酸钠溶液中呈现近能斯特响应,响应斜率为(-54±1.0)m V/dec,检测下限为3.16×10-6mol/L。该电极的响应时间短,稳定性及重复性较好,对硝酸根具有很好的选择性。用于实验室水样中硝酸根的回收率测定,结果令人满意。该电极制作简单,机械强度高,使用寿命超过3个月,对用于水中硝酸根的在线分析与测定有重要意义。     

一种固态磷酸根离子选择电极

针对检测水中磷酸根离子浓度的问题,研究了一种以玻碳为基底的固态磷酸根离子选择电极。在一定条件下采用循环伏安法聚合硫酸钴和硫酸钠的混合溶液,并根据正交实验得出电极最佳制备条件。采用直接电位法测定电极性能指标,得到斜率为-41.7 m V,检测下限为6.3×10~(-5)mol·L~(-1),电极的线性响应范围在10~(-1)~10~(-4)mol·L~(-1)的固态磷酸根离子选择电极;电极具有较短的响应时间,很好的稳定性,对磷酸根的检测研究具有一定的意义。     

水中氟含量的快速测定——离子电极标准加入法

水中氟含量的测定,以前采用蒸馏比色法,费时费事.新近发展起来的氟离子选择电极具有测量简便、灵敏度高,选择性好以及容易实现连续自动测量等优点,已应用于各种水质分析.本文介绍采用氟离子电极作为指示电极,碘离子电极作为参比电极,用标准加入法快速测定天然水中氟含量的方法.测量一个样品只需要1-2分钟,在0.1     

阳极石墨毡酸处理对微生物燃料电池型BOD传感器性能的影响

通过石墨毡表面润湿性的变化,确定了硝酸酸化处理石墨毡的操作条件。采用硝酸处理后的石墨毡作为电极材料,构建双室无介体微生物燃料电池(microbial fuel cell,MFC)型BOD传感器,并对BOD传感器的性能进行评价。结果表明,硝酸酸化处理明显提高石墨毡表面的润湿性,经过4 h酸化处理,石墨毡的表面接触角由142.5°下降到86.5°。采用硝酸处理的石墨毡作为电极材料,MFC的电流输出明显提高且稳定,在响应时间小于10 h条件下,废水BOD检测上限为100 mg/L。废水BOD浓度在2~50 mg/L范围内,可以利用BOD浓度与电流最大值之间的线性关系进行废水BOD浓度检测,废水BOD浓度在2~100 mg/L范围内,可以利用BOD浓度与电荷量之间的线性关系对废水BOD浓度进行检测,检测相对误差均在12%以下。MFC型BOD传感器运行稳定,相对标准偏差均在10%以下。     

常用环保测试仪器介绍(二)

三、离子选择性电极离子选择性电极被广泛采用是从六十年代开始的。据文献报道,在美国、日本的水质监测网中,至少有pH、DO、F~-、Cl~-、CN~-、S~-等项目已用离子选择性电极法实现了自动连续测定。我国对离子选择性电极的研制与使用是七十年代开始的,发展很快。     

多孔Fe-Si电极电催化还原硝酸根离子

水体硝酸盐污染已成为一个日益严重的问题。以多孔Fe和Fe-Si合金为阴极,Ti/IrO_2为阳极构建电解系统,对模拟废水(100 mg·L~(-1)NO_3~--N+500 mg·L~(-1)NaCl+500 mg·L~(-1)Na2SO4)进行电解以去除其中的硝酸根离子,并研究了多孔Fe-Si合金在电解过程中的稳定性。实验结果表明,增大电流密度有利于提高NO_3~--N和总氮的去除效率。当电流密度为40 mA·cm~(-2)时,以多孔Fe为阴极,几乎无副产物产生,NO_3~--N和总氮去除率均为94.3%,但电解完成之后Fe电极腐蚀严重,溶液中铁离子浓度达1 418 mg·L~(-1)。而以多孔Fe-Si为阴极时,随合金中硅含量增加,NO_3~--N和总氮去除率均呈下降趋势,但电极稳定性显著提高,电解完成之后溶液中Fe离子浓度显著下降。当Fe-Si合金中硅原子百分比为50%时,NO_3~--N和总氮去除率均为78.8%,此时溶液中Fe离子浓度仅为41 mg·L~(-1)。多孔Fe-Si合金作为阴极还原硝酸根离子时,具有较高的硝酸根去除率和良好的稳定性,应用前景较好。     

紫外分光光度法 水中硝酸盐氮的测定

简介硝酸根离子在紫外区有强烈的吸收,利用其在220毫微米波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。氯化物在此波长不干扰测定。此法适于测定自来水、井水、地下水和清洁的地表水中的硝酸盐氮。测定范围为0.04—8毫克/升,最底检测浓度为40微克/升氮。测定样品时先用稀盐酸酸化,以防止氢氧化物和碳酸盐的干扰,氯化物对硝酸根的吸收光谱没有影响,可溶性的有机物在紫外区吸收,从而干扰测定,但其影响可用在275毫微米处测定的吸收值进行校正。     

平板炭气凝胶电极电吸附除氟

采用自制的炭气凝胶平板电极进行模拟水样中氟的电吸附去除研究,通过单因子实验优化了该电吸附技术的操作参数和适用的溶液条件,并研究了反接电极法的再生效果。研究结果表明,自制的炭气凝胶平板由纳米颗粒组成三维网络结构,比表面积为670.90 m2/g,具有良好的充放电可逆性和迅速形成表面双电层的特点。静态电吸附除氟效果最佳的条件为:水样氟离子浓度6 mg/L,pH 7.0,极板间距4 cm,电压1.6 V;共存物质硝酸根、腐殖酸、碳酸根和碳酸氢根等对氟离子的电吸附具有一定的促进作用。吸附氟离子后的炭气凝胶材料的比表面、孔体积、电容值有所减小。对于吸附氟离子后的炭气凝胶平板电极,采用反接电极法取得较好再生效果的条件为:流动状态、电压1.6 V、极板间距4 cm。再生后的炭气凝胶电极与原始炭气凝胶相比,依然具有良好的充放电可逆性。     

应用离子选择性电极法测定废水中氨氮方法的研究

应用离子选择性电极测定废水中氨氮具有操作简便、分析周期短、检测范围广等优点。在本实验中对电极测试的条件如碱液用量、电极的响应、氨气逃逸时间等进行了研究,并对废水中氨氮进行了实样分析,其回收率和精密度能符合环境分析的要求。     

离子选择性电极在环境分析中应用的某些问题和新进展

除了大气环境检测外,在水质和土壤环境检测中,离子选择性电极(ISE)目前是仅次于光度法、原子吸收光谱和色谱而被经常有效地使用的手段之一。ISE具有价廉、便于携带的优点,适用于环境调查或定点观测,也可以作为自动检测仪器的发送器或污水处理控制的元件,同时在其功能范围(Nernst响应区)内可进行等精度的测定,     

炭黑流动电极的孔径分布对流动电极电容去离子脱盐性能的影响

流动电极电容去离子(flow electrode capacitive deionization,FCDI)主要依靠流动电极的电吸附来实现离子去除。而其中流动电极的孔径分布是影响FCDI的脱盐性能的重要因素。为此,选择4种具有高导电性的炭黑(carbon black,CB)作为流动电极,考察了流动电极的孔径分布对FCDI脱盐性能的影响。结果表明,在隔离闭合循环(isolated closed-cycle,ICC)模式下,脱盐性能与流动电极的比表面积呈正相关(r=0.918),并主要受介孔面积的影响。在单循环(single cycle,SC)模式下,FCDI的脱盐性能与介孔面积呈正相关(r=0.583),与微孔面积呈负相关(r=-0.725)。当使用介孔面积最大的炭黑作为流动电极时,离子在流动电极表面的解吸速率升高了53%,FCDI的脱盐率提高了702%。吸附-解吸实验结果表明,由于微孔存在尺寸小、吸附-解吸路径长等缺点,使被流动电极吸附的离子难以被快速解吸,从而抑制了在SC模式下流动电极的再生。介孔可强化FCDI在2种操作模式下的脱盐性能;而微孔却抑制了SC模式下的离子解吸,从而降低了...     

中心组合设计制备高比表面铝基核桃果皮多孔碳材料

以农业废弃物核桃青果皮为原料、F127为微结构调控剂、硝酸铝为中心配位离子,通过中心组合设计,螯合辅助共组装策略制备了系列铝基多孔碳材料并对制备参数进行优化分析。选择硝酸铝浓度、铝基复合材料与F127的质量比和碳化温度作为优化因素,研究各因素的不同水平对系列碳材料比表面积的影响。得到制备的最优条件为硝酸铝浓度1 mol·L~(-1),铝基复合材料与F127质量比为2.5及碳化温度850℃。在此条件下,制备得到的碳样品的比表面积为1 505.86 m~2·g~(-1),与预测值1 503.77 m~2·g~(-1)接近,说明与响应方程模型高度拟合。     

三维电极法深度处理维生素生产废水

采用三维电极法对维生素废水进行深度处理,分别以钛涂钌铱板、铁板和不锈钢板作为电极阳极,石墨板作为电极阴极,柱状活性炭作为粒子电极,结果表明,当以钛涂钌铱板作为阳极,以粒径为1 mm的柱状活性炭作为粒子电极时电解效果最好,COD和色度去除率最高。实验选择电解电压、电极板间距、电解时间和初始pH值作为主要影响因素进行正交实验,实验研究证明,各因素的影响大小为电解电压>电极板间距>电解时间>初始pH值,得到的最佳参数组合分别为:电解电压为10 V,电极板间距为8 cm,电解时间为20 min,初始pH值为4,得到COD和色度最大去除率分别为59.5%和93.57%。     

浅谈氟电极测定氟化物的体会

氟电极是现有的离子选择电极中性能较好的一种。在1984年全国饮用水水质调查期间,我们对氟电极测定氟化物进行了有关摸索,现分述如下。一、仪器和试剂 1.氟离子选择电极:CSB-F-1型(春花牌)长沙半导体材料厂出品。水洗空白电位为     

运用BDD电极优化废水中氨氮的直接电化学检测方法

针对高氨氮条件下离子选择电极稳定性差的问题,筛选了3种市售硼掺杂金刚石(BDD)电极,以探究直接电化学检测氨氮的可行性.采用极化曲线法测试了3种BDD电极的析氧、析氢和析氯电位,以获得最佳电势窗口.采用循环伏安法研究了氨氮在3种BDD电极上的氧化还原行为,在1.6 V处发现了明显的氨氮氧化峰,可为氨氮直接检测提供定性依据.通过控制变量法优化了方波伏安法(SWV)和差分脉冲伏安法两种扫描方式的测试参数.结果表明,SWV响应电流更高.最佳测试参数为:方波频率10 Hz,阶跃电位2 mV,脉冲幅度50mV.在最佳条件下,当氨氮浓度为1～18mmol·L-1时,发现两段线性范围,最低检测限为0.283 mmol·L-1.本研究所建立的测试方法响应时间短、线性范围宽、稳定性强,并成功应用于垃圾渗滤液中氨氮的测定.     

三维生物膜电极反应器去除地下水中硝酸氮

采用三维生物膜电极反应器(three-dimensional biofilm electrode reactor,3D-BER)并接种氢自养反硝化菌,研究了不同因素对其处理地下水中硝酸氮的影响。结果表明:反应器的电极间距减小有利于硝酸氮的去除,但会增加亚硝酸氮积累的风险,适宜的极板间距为50 mm;去除硝酸氮的最佳电流强度范围为40~60 mA,最适进水硝酸氮浓度范围为35~50 mg·L~(-1),最佳进水pH的范围为7.5~8.5,最佳水力停留时间为12 h。该条件下反应器运行效果稳定,不需外加氢源和碳源。通过与不接种氢自养反硝化菌的反应器进行对比分析,认为随着电流强度的增加,纯电化学作用对硝酸氮的还原作用也增强,但纯电化学反应在反应器脱氮过程中的比例远小于生物作用。3D-BER对硝酸氮的去除是由氢自养反硝化作用、电化学反应与部分异养反硝化共同作用的结果。     

外源硅对不同pH水田土壤吸附铅的影响

通过等温吸附实验,研究了加硅对2种不同pH水田土壤吸附铅特性的影响。实验中用硝酸中和硅酸钠的碱性,各处理间钠离子和硝酸根离子的差异以硝酸钠补齐,消除了因硅酸盐的加入改变体系pH及伴随离子对土壤吸附铅可能产生的影响。结果表明,在本实验条件下,Langmuir方程、Freundlich方程和Temkin方程都能较好地描述不同硅浓度条件下两种土壤对铅的吸附特征,但以Freundlich模型为最优;加硅促进了酸性土壤对铅的吸附,抑制了碱性土壤对铅的吸附。     

铜镍纳米结构修饰多孔电极的电化学硝酸根还原

利用电化学将硝酸根转化为有价值的氨是硝酸盐处置绿色、低碳的途径。本研究制备了铜镍纳米结构修饰多孔电极(Ni-Cu NW),同时构建了电场与流场相协同的穿透式电化学反应器体系。在施加-0.6 V (vs.RHE)电位条件下,该体系氨法拉第效率可达到(84.35±3.63)%,而泡沫Cu电极的法拉第效率仅为(17.2±0.63)%。在定制的穿透式反应器中,Ni-Cu NW电极在-0.6 V、300 r·min^-1转速条件下对1 400 mg·L^-1 NO₃^--N溶液电解,100 min后硝酸盐的转化率接近100%,氨选择性为85.5%。电子自旋共振能谱(ESR)和H_ads淬灭实验证明除了电极直接还原硝酸盐,体系中的H_ads可帮助进一步还原硝酸盐。以50 mA·cm^-2恒电流密度运行24 h,运行前后电极的硝酸盐还原性能未产生明显变化。     

离子选择电极法测定植物和粮食中微量硼

硼是植物必需的微量元素,作物缺硼,影响产量的提高,反之,环境中硼过量,也会使土壤变劣,农作物受害。 植物、粮食中微量硼的测定,一般采用姜黄素,次甲基兰等比色法。其特点是灵敏度高,但操作烦琐、条件较苛刻,对使用器皿要求较高。近年来,氟硼酸根离子选择性电极,国内已成功地应用于金属、合金、盐湖水、电镀液中硼的分析。但在植物和粮食样品分析中的应用,尚未见报导。     

三维电极电吸附动态反应器的除氟特征研究

采用自制的单极性复合型三维阳极作为第三维电极对含氟水进行动态电促吸附实验,通过研究不同填充床高度、阴阳极板间距、隔膜材料对电促吸附除氟效果的影响,确定反应器的最佳结构参数为:填充床高度20 cm、阴阳极板间距4 cm、隔膜为nafion117膜。工作电压、进水pH、进水流速、共存物质对氟离子去除效果的影响结果表明:在一定范围内增大工作电压,降低进水pH或进水流速均可提高除氟效果。相应的最佳操作条件为:工作电压7 V、进水流速4 mL/min、酸性pH;腐殖酸和碳酸根离子的存在会对氟离子去除产生较强抑制作用,低浓度的氯离子可促进氟离子的电促吸附。扫描电镜(SEM)-电子能谱(EDX)的表征结果显示三维颗粒电极的表面及孔隙内部均可吸附氟离子,且电吸附后并未出现电极腐蚀现象。