使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

水中微量甲基膦酸类化合物的树脂富集与GC／MS分析

本文使用三种阴离子交换树脂（即大孔弱碱型Ｄ－３０１－Ｒ,强碱型Ｄ－２９６,２０１Ｘ７）柱对水中微量甲基膦酸类化合物的富集方法进行了研究。含磷毒剂降解产物的水样用气相色谱／质谱法进行定性定量分析。结果表明,Ｄ－３０１－Ｒ阴离子交换树脂柱对甲基膦酸的富集回收率高于６０％。     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

部分取代苯类在江水中的生物降解与结构相关性研究^1）

测定了27种取代苯类化合物在松花江江水中的生物降解性，采用量子化学MOPAC6．0－AM1法计算了化合物的分子量（MW），生成热（Hf)，分子总表面积（TSA）及高占有轨道能（EHOMO），结合辛配醇／水分配系数lgP及酸解离常数pKa对其中22种化合物BOD值进行了多元线性回归分析，得到如下模型：BOD＝105.73-0.439MW-0.076Hf-6.660lgP n=22,R^2=0.821,SE=8.250,F=27.56,P=0.000应用所得模型对其余5个化合物的生物降解性进行了预测，只有一个化合物相的相对预测误差大于20％，为20．8％，平均预测误差为12．4％。     

北京地区地下水中有机污染物的分析鉴定

用XAD—4树脂富集北京不同地区地下水中的有机污染物,富集倍数10~6。GC—M~s对二个不同地区地下水中有机污染物萃取液进行鉴定。共鉴定出78种化合物,表明地面相同类型的有机物已渗漏到地下水中。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

气相色谱-质谱联用测定水和沉积物中挥发性多聚氟烷基化合物

建立了GC-MS测定7种挥发性多聚氟烷基化合物的方法.目标化合物包括：6∶2与8∶2的氟调醇（FTOH）、全氟辛烷磺酰胺、N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺、以及N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺基乙醇.这些化合物采用气相色谱分离,正化学电离源质谱检测.采用7∶2 sFTOH做内标校正进样体积和仪器响应差.在所采用的色谱柱...     

聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂对水中卤代物的选择性结构分析

本文用聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂为选择性试剂与水中卤代物作用,排除水体中其它化合物对结构分析的干扰,采用动态恒温柱法及Ｃ－１８柱富集法作为该反应发生的途径,结果表明：前一种途径的检测结果由样品反应活性决定,而后者检测结果还受到萃取率的影响,两种方法均可达到１０－２０ｍｇ·ｌ＾－１的检测水平。     

聚合氯化铝对水中微量铬（Ⅳ）的富集

本文研究了聚合氯化铝作为一种新的无机吸附共沉淀剂对水中微量铬（Ⅵ）的富集和测定，实验表明，它能有效地富集水中微量铬（Ⅵ），１．５ｇ聚合氯化铝在１０００ｍｌ溶液中（ｐＨ７－８，铬（Ⅵ）浓度０－５００μｇ／ｌ），搅拌速度在３００ｒ／ｍｉｎ左右，搅拌时间１０ｍｉｎ时，铬（Ⅵ）的吸附率在９５％以上，用分光光度法满意地实现了对河水中微量铬（Ⅵ）的测定。结果表明：铬（Ⅵ）的加入回收率≥９４％，测定的相对标准偏     

紫鸭跖草对土霉素污染水体的修复潜力及根系响应机制

利用景观植物修复抗生素污染水体对缓解抗生素风险、增加生态效益具有重要意义.以景观观叶植物紫鸭跖草（Setcreasea purpurea Boom.）为受试材料,采用水培实验,探究土霉素（0、30、60、90 mg/L）胁迫28 d对紫鸭跖草叶片抗氧化酶活性、土霉素积累量、根系积累量和根系分泌物的影响.结果表明：（1）紫鸭跖草可以通过激活其体内的活性氧系统来响应较高浓度的土霉素胁迫,其叶片抗氧化系统和丙二醛（MDA）活性与培养液土霉素浓度以及培养时间表现出极显著的交互影响（P <0.01）,脯氨酸（Pro）活性与其根部土霉素积累量表现出极显著的正相关关系（P <0.01）;(2)紫鸭跖草可在浓度≤90 mg/L土霉素溶液胁迫下长期存活,并大量富集土霉素,在60 mg/L土霉素处理14 d时根系富集浓度最大,富集浓度为2 783.6μg/kg;90 mg/L土霉素处理28 d时叶片富集浓度最大,富集浓度为3 468.1μg/kg;(3)土霉素胁迫下紫鸭跖草根系分泌物中酯类、醇类、酚类等化合物的相对含量增大,醚类和胺类化合物的分泌量受到抑制.本研究表明紫鸭跖草适用于土霉素污染水...     

有机化合物生物富集因子的计算机预测研究

有机化合物在生物体内的富集,通常用生物富集因子(bioconcentration factor,简称BCF)来表达,这是化合物生态环境毒性评估的重要指标。为合理预测有机化合物是否易于生物富集,首先从美国环保局网站收集了624个具有不同BCF值的化合物,然后采用7种分子指纹结合5种机器学习方法(包括支持向量机、C4.5决策树、k最近邻法、随机森林法和朴素贝叶斯法),构建了化合物BCF的分类预测模型,所有模型均采用独立外部验证集进行验证。其中,使用Chemo Typer分子指纹结合支持向量机方法得到的二分类模型,整体预测准确度最好,达到了85.4%。通过采用信息增益、频率分析等方法,进一步确定了化合物中易于引起生物富集的关键子结构,包括芳基氯、二芳基醚、氯代烷烃等。研究中所用到的方法为有毒化学品的生态风险评价提供了良好可靠的预测工具。     

环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析

本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率＞50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.     

猪粪、木屑混合物蚯蚓堆制处理中蚓体Cu、Zn富集的影响因素

采用室内接种法,以赤子爱胜蚓（Eisenia fetida）构建生物反应器,研究猪粪、木屑混合物的蚯蚓堆制处理中,蚓体的生长状况及影响其Cu、Zn富集的主要因素。结果表明,接种密度为40 mg.g-1、湿度为75%同时有利于蚯蚓生长和基质消耗;温度为15℃对蚓体质量增加最有利,而温度为20℃最利于基质消耗;m（猪粪）∶m（木屑）为6∶4可同时利于蚓体质量增加和基质消耗。适宜的接种密度（48 mg.g-1）、湿度（70%）、温度（15℃）及较高比例的碳源辅料〔m（猪粪）∶m（木屑）为6∶4〕有利于蚓体对Cu的吸收和富集;低接种密度和高比例碳源辅料有利于蚓体对Zn的吸收,湿度和温度对蚓体Zn含量无显著影响,但蚓体Zn富集量分别在接种密度48 mg.g-1、m（猪粪）∶m（木屑）为6∶4、湿度75%和温度15℃条件下达最大。     

14C标记的月桂酸盐在淡水勾虾（Hyalella azteca）中的生物富集、代谢及空间分布

对水的生物蓄积性监管评估通常是基于鱼类流水暴露试验得出生物浓缩因子（BCF）。这样的实验需要很多实验动物，而且费时费钱。最近，有人提出了一种替代性的有机中性化合物的测试方法，即用勾虾（Hyalella azteca）进行测试得到BCF值，该值与鱼类 BCF值有很强的相关性。本文研究了离子化合物月桂酸盐在H. azteca中的生物浓缩潜力。 采用流动和半静态的方法对勾虾H. azteca进行1-14C-月桂酸钠暴露实验。由于该化合物的生物降解速度快，需要采用半静态方法，即频繁更换介质，以确保介质浓度稳定。月桂酸盐也可被H. azteca快速代谢。在勾虾组织中测得的总放射性中有很大一部分是不能提取的，这表明矿化月桂酸盐富集在H. azteca的钙化外骨骼中。这在使用14C标记的碳酸盐的进一步研究中得到了证实。以游离脂肪酸计量，月桂酸盐的脂质标准化（5.0%）的勾虾 BCF为8.9。H. azteca的生物浓缩研究结果证实了先前在鱼类中观察到的试验项目的低生物富集潜力。然而，需要测试更多的具有不同性质的有机离子化合物，以评估鱼和勾虾的BCF数据之间是否存在一般相关性。     

水中N-亚硝胺的富集及色谱分析测试技术

N-亚硝胺化合物是一类新发现的饮用水消毒副产物,因其具有强致癌性而成为研究热点.本文以水体中痕量N-亚硝胺为对象,综述了近年来的富集及色谱分析测试方法,比较了不同富集技术如液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术的优缺点及应用现状.其中GC技术灵敏度高、适用水体范围广,其灵敏度完全满足常见8种N-亚硝胺的分析检测;该方法的缺点是不适于直接分析挥发度低、热不稳定的N-亚硝胺.LC技术可直接分析某些气相色谱难以分析的极性强、挥发度低、分子量大及热不稳定的N-亚硝胺如N-亚硝基二苯胺(NDPh A),缺点是对质谱仪的灵敏度要求较高,当采用低分辨率的串联质谱仪检测复杂水体中亚硝胺时易出现假阳性结果.通过阐述气相色谱(GC)及液相色谱(LC)技术在水体N-亚硝胺测试中的应用,为精确分析水中N-亚硝胺含量提供方法参照.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

大骨节病区饮用水中小分子有机化合物的分离及自由基的测定

用GDX-102树脂将水样中腐植酸与低分子量有机物分离并富集,对病区及非病区饮用水进行自由基ESR信号对比测定.结果表明,两种饮用水在ESR表征上有明显差异,病区水含有较高浓度的自由基.GC-MS分析鉴定的结果表明,病区饮用水中有机物浓度比非病区的高,并含有较多的可产生超氧阴离子自由基的化合物2,6-二特丁基-1,4-苯醌.对自由基的可有致病机制进行了探讨.     

应用生物模拟采样法快速评估水中邻苯二甲酸酯的生物富集性

利用三油酸甘油酯-醋酸纤维素半透复合膜(TECAM)对12种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)进行微耗式快速富集试验(24 h),估算生物模拟采样方法对PAEs化合物的富集动力学参数以及富集系数,比较了膜富集系数(MCF)与生物富集系数(实验测定、模型预测)之间的相关性,及其随化合物的辛醇-水分配系数(KOW)的变化趋势。结果表明:(1)随着疏水性的增强,化合物在TECAM膜中具有不同的富集趋势:弱疏水性化合物能快速平衡,中疏水性化合物先经历线性富集阶段随后到达曲线富集阶段,中强疏水性化合物一直处于线性阶段;(2)膜对PAEs的富集系数随KOW的增加先上升后下降,与BCF随KOW的变化趋势一致,同时两种富集系数对KOW均符合二次曲线模型,并且MCF的相关性更好;(3)对MCF整体高于BCF的结果做出了解释——生物代谢使得BCF偏低,而TECAM对PAEs的富集不涉及代谢过程。尽管MCF不能表征生物体对邻苯二甲酸酯等可生物降解目标化合物的代谢过程,但该方法不受物种个体差异影响,具有估算水生生物富集目标化合物的潜在能力,更利于化合物之间的评估比较,并可作为对比研究生物代谢对BCF的影响。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

全氟化合物在碳纳米管上的吸附研究

研究了3种全氟化合物：全氟辛烷磺酸盐（PFOS）、全氟己烷磺酸盐（PFHxS）、全氟辛酸（PFOA）在原碳纳米管（Pri—MWCNTs）和氧化型碳纳米管（O—MWCNTs）上的吸附行为．研究结果显示,3种全氟化合物在两种碳管上的吸附均呈明显的非线性;全氟化合物的等温吸附曲线均符合Freundlich及Langmuir模...