超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

提高气相色谱法测定水中烷基汞的回收率方法讨论

为提高烷基汞回收率,采用巯基棉吸附烷基汞,以盐酸溶液洗脱,再用甲苯溶液多次萃取浓缩后经ULBON HR-Thermon-HG色谱柱分离,最后采用气相色谱仪ECD检测器进行定量测定。结果表明:色谱峰形尖锐对称,分离效果好、重现性好且回收率高,甲基汞和乙基汞最低检查浓度分别为20 ng/L和10 ng/L,测定结果符合实验室要求。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

GC/MS法测定食醋中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯

用气相色谱质谱联用法测定食醋中对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯,实验结果表明方法简便快速,准确可靠,稳定性好.     

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法，分离分析了对硝基苯甲酸、对硝基甲苯及对硝基苯甲醛。获得优化色谱条件及满意定量结果．方法重现性好。     

气相色谱法测定水中乙腈,丙烯腈

本文经对比实验研究，选用GDX－102色谱柱直接进水样气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈。方法灵敏度高、选择性好，出峰时间短。     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

离子色谱法测定车间空气中二氧化硫

目的:探讨一种测定空气中SO2更为灵敏、快速、方便的检测方法.方法:利用氧化反应将SO2转化为H2SO4,利用离子色谱测定SO42-含量来计算出空气中SO2的含量.结果:离子色谱柱分离效果好,样品稳定性好,存放1周无明显影响.8次采样相对偏差为1.4%,加标回收率97%～107%.结论:离子色谱法分析空气中SO2,方法简单、灵敏、快速、准确,是一种值得推荐的方法.     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

苏州河生态恢复初期自净能力的综合评估方法

利用苏州河水的化学及生物学参数,以及水样对几种添加化学品的降解延滞期及降解率,综合评估了水体自净能力,并探讨了苏州河生态恢复初期自净能力的评估方法。对比2008年上、下游水样对醋酸钠、苯酚、苯胺、二甘醇、乙二醇、三聚乙醛等6种化学品的降解情况,比较分析了2006年及2008年两年度间苏州河自净能力的变化。相对2006年而言,2008年水体的氧化还原电位急剧下降,上、下游水体对化学品降解能力整体减弱,三聚乙醛降解能力的减弱尤为明显,降解率从2006年的77.82%和88.73%降至2008年的35.83%和65.86%。在外部有机物输入量无明显变化的情况下,上游的好氧异养菌数由2006年的4.7×104CFU/mL降为2008年的2.2×103CFU/mL。2008年苏州河上游水体对化学品(二甘醇除外)降解能力较下游水体更弱,且延滞期长。与2006年相比,2008年苏州河水体的自净能力整体减弱,上游水体自净能力的损失更为明显。     

二乙烯三胺接枝螯合絮凝剂的制备及其除汞性能

以聚丙烯酰胺（PAM）、甲醛、二乙烯三胺(DETA)为原料,按照Mannich反应机理制备部分胺化接枝型螯合絮凝剂(CFA),并对其去除水中汞的性能进行了研究.同时,实验考察了螯合絮凝剂合成及从含汞废水中除汞的最佳条件.结果表明,基于在聚丙烯酰胺分子长链上引入具有螯合作用的基团,所得的螯合絮凝剂既具有捕捉Hg2+的螯合作用又具有絮凝作用,对含汞8.1mg·L-1的模拟废水,按0.020%的投加量(絮凝剂与废水质量比),在搅拌速度80~100r·min-1、搅拌时间15min、沉降时间10min的条件下,进行絮凝沉淀处理后,可去除99.5%的汞,除汞效果明显,处理后的水可达到国家排放标准.因此,螯合絮凝剂可用于低浓度含汞废水的处理.同时,该螯合絮凝剂具有合成工艺简单、除汞快速、操作简便等特点,可望成为一种新型、低成本含汞废水处理材料.     

二次富集气相色谱法测定环境中的痕量磷化氢

本文研究了富集柱类型、富集温度和色谱操作条件等因素对二次富集气相色谱法测定环境中痕量PH3的影响,并将其应用于青岛大气和东海陆架沉积物中PH3的测定,取得了较为满意的结果.该方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、干扰少等优点,其检测限为0.02 pg、精密度2.0%、线性范围为0.56 pg～5.6 ng.用此方法测定了冬季东海大陆架表层沉积物中PH3含量为(0.51～23.10)×10-9,其分布明显受到人类活动的影响,研究结果还表明东海沉积物中的PH3是海洋中磷的潜在来源之一;青岛崂山大气中PH3日变化趋势说明大气中PH3明显受光照的影响.     

吸附Cu~(2+)接枝纤维的制备与表征

以漂白蔗渣浆纤维素为基体,二乙烯三胺为单体,硝酸铈铵为引发剂,制备胺基接枝纤维,制备高效重金属吸附剂。研究了单体用量、引发剂用量、温度、时间等反应因素对胺基接枝纤维制备的影响。采用红外光谱、X射线衍射和扫描电镜分析表征胺基接枝纤维的结构。结果表明:绝干蔗渣纤维:单体二乙烯三胺=1:1(质量比),硝酸铈铵的用量为25%,温度为70℃,时间为2 h时可以获得较高的吸附量,其吸附量可以达到12.8 mg/g。通过红外光谱和扫描电镜分析手段,对接枝纤维的结构进行表征。     

顶空进样气相色谱法测定碱渣中挥发性硫

采用顶空进样气相色谱法测定碱渣中有机硫化物及无机硫化物。本法具有操作简单、卫生、分析速度快、定性定量准确，不需对样品进行预处理等优点，可在其它炼厂推广应用     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

洗柱废液的分析与再利用

本文通过对医药ＰＧ０５生产过程中产生的洗柱废液进行气相色谱分析，建立了洗柱废液二氯甲烷、甲醇的色谱分析条件，并且进行定性、定量的分析，从而达到重新利用的目的．该方法已在东北制药总厂三分厂应用．     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

设施番茄植株中百菌清和毒死蜱残留分析方法研究

运用超声提取、氧化铝-硅胶组合填料层析净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,建立了设施番茄植株根、茎、叶和果实中同时测定百菌清和毒死蜱含量的分析方法。针对设施番茄植株叶绿素含量高的特点,优化了层析柱填料和洗脱溶剂配比,并研究了两种农药在层析柱中的洗脱规律。结果表明,在番茄根、茎、叶和果实中,百菌清平均回收率分别为...     

乙二醇与水对Bi2O2CO3结构及其脱Hg性能的影响

采用水热法制备Bi₂O₂CO₃纳米光催化剂,研究了乙二醇和水的体积比对Bi₂O₂CO₃制备的影响,采用XRD（X射线衍射）、SEM（扫描电子显微镜）、BET比表面积等表征手段对Bi₂O₂CO₃性能及其结构进行表征,并对Bi₂O₂CO₃在紫外光条件下光催化脱除气体中单质Hg的性能进行了研究.结果表明:当乙二醇和水共同作用时有助于Bi₂O₂CO₃孔径的增大,当V（乙二醇）:V（水）为2:1时,孔径达到最大,为33 nm;脱Hg效率与Bi₂O₂CO₃孔径的大小呈正相关,线性直线斜率（k）为1.64.当孔径达到最大值33 nm时,紫外光条件下的Bi₂O₂CO₃纳米光催化剂光催化脱Hg效率也达到最大值（81%）.研究显示,Bi₂O₂CO₃纳米光催化剂孔径的增大会延长单质Hg在光催化剂表面的停留时间,有利于光催化反应的进行.