环境中痕量铍的测定——铍-铍试剂Ⅲ有机络合物吸附波法

微量铍的有机络合物吸附波文献已有报道。该法灵敏度虽高,但需将被测样品进行富集。本实验是在上述底液中引入适量的四乙基碘化铵,从而提高了测定的灵敏度。我们采用L_9(3~4)正交设计,选取0.5N NH_4Cl-1.5N NH_4OH-2％EDTA-0.002％G_(20)H_(21)O_8N_3·S_2-0.075％(C_2H_5)_4NI作测定底液,探讨了以     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

加压活性炭生物膜法处理DSD有机废水

采用加压活性炭生物膜法处理以对硝基甲苯磺酸盐为主的难降解的有机废水的研究,是在活性炭生物膜法处理有机废水基础上发展起来的新技术。本实验结果表明,在加压9.8×10~4Pa(1kgt/cm~2)的条件下,COD_(Cr)去除率为62％～70％,比常压活性炭生物膜法高20％～25％;其容积负荷Nv=1.7～2.9kgCOD/m~3·d,比一般活性污泥法高3～6倍。     

土壤中砷的原子荧光法测定

将土壤粉末均匀稳定地悬浮于0.15％～0.2％琼脂溶胶中,采用悬浮样品直接进样,氢化物发生—非色散原子荧光法,测定其砷含量。以柠檬酸—NaOH缓冲液控制试样pH4.7,测定As~(3+);以HCl、KI和抗坏血酸还原As~(5+)为As~(3+),测定总砷量;用差减法求得As~(5+)含量。方法应用于测定不同类型土壤时,相对标准偏差为1％～6％,回收率为85％～106％。     

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

发铜的硫代米茧酮分光光度测定

前言硫代米蚩酮是金、银、铊等元素的高灵敏度显色剂。但,用于人发中铜含量的测定,尚未见有报道。本实验表明,在酸性介质中,在表面活性剂存在下,硫代米蚩酮能与亚铜离子形成一种高灵敏度的有色络合物。以全差示分光光度法测定人发中的铜,方法简便、快速;选择性好,灵敏度高;发中常量元素,均不干扰测定。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 7215型全差示分光光度计。 (二) 试剂 1.铜标准溶液准确称取0.1000g(99.99％)金属铜,溶于少量HNO_3中;煮沸蒸发至近干;续加水溶解,移入1000ml容量瓶中,以水稀至     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.     

废水中As( 3)和As( 5)的测定

本文提出了一个用酸度计测pH值和电位来测定废水中As( 3)和As~( 3)的方法。测定的总As量与AAs法相比相对误差小于10％。     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

江西九连山常绿阔叶林下土壤的物理性质、水分状况及水源涵养能力的初步研究

我们在江西省九连山自然保护区对山地常绿阔叶林下的土壤进行了土壤物理性质和土壤水分季节动态的测定(一年连续),并据此对其水源涵养能力进行了初步分析。这种土壤具有良好的物理性质,质地主要为壤质粘土和粘壤土,容重小(0.88—1.29),孔隙度大(51.7—65.4％),透水速度快(17.4—142.8ml/min),最大持水量高(占容积50.6—58.2％)。土壤排水良好,水分充足。水分含量一年中绝大部分时间在30％以上。变动范围:0—15cm土层,26—56％;15—30cm土层,26—45％;30—50cm土层,26—45％。我们用透水速度和最大持水量来分析其水源涵养能力,并与丘陵红壤进行比较。结果是:土壤的透水能力为丘陵红壤的3—5倍;贮水能力为丘陵红壤的138—145％;吸收雨水能力为丘陵红壤的219％。     

高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;