菜用大豆和豌豆中腈菌唑残留动态研究

采用气相色谱法及田间试验方法研究菜用大豆、豌豆中残留腈菌唑的消解动态,并进行腈菌唑安全使用技术示范试验.结果表明,菜用大豆、豌豆中残留腈菌唑的消解动态均符合一级动力学方程,原始沉积量与施用量、施药次数密切相关.早季菜用大豆中腈菌唑的消解系数︱k︱=0 216 5±0 000 2,半衰期DT50为3 2 d,消解99%所需时间T99为21 2～21 3 d; 晚季中︱k︱=0 200 85±0 008 85,DT50为3 3～3 6 d,T99为22 0～24 0 d.豌豆中腈菌唑的消解系数︱k︱=0 195 35±0 000 75,DT50为3 5～3 6 d,T99为23 5～23 7 d.研究表明,对菜用大豆施药1次或间隔7 d连续施药2次,末次施药25 d后样品中腈菌唑最高残留量为0 013 mg/kg; 对豌豆施药1次或间隔7 d连续施药2次,末次施药20 d后样品中腈菌唑最高残留量为0 015 mg/kg,低于日本、美国及欧盟规定的MRL标准.     

10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的残留及消解动态研究

建立了丁醚脲在甘蓝及土壤中残留量的高效液相色谱检测方法,并采用田间试验方法对丁醚脲在甘蓝及土壤中的残留消解动态进行研究,开展了最终残留试验.结果表明,在0.05～5.0 mg/kg添加水平范围内,丁醚脲在甘蓝和土壤中的平均添加回收率为82.5%～100.9%,相对标准偏差为4.5%～7.5%.残留消解动态研究表明,丁醚脲在甘蓝和土壤中的降解符合方程式Ct=C0e-kt;10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的半衰期分别为2.87～2.99 d和3.37～3.57 d.最终残留试验研究表明,在施用有效成分约为0.02～0.04 g/m2,施药1～2次,每次施药间隔期为7 d的情况下,北京市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.18 mg/kg,土壤中的残留量为0.09～0.37 mg/kg;湖南冷水江市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.24 mg/kg;土壤中的残留量为0.11～0.46mg/kg.对照日本的最大残留限量标准,产品符合我国及日本规定的质量安全要求.     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

水稻、土壤和田水中氟啶脲残留检测与消解动态研究

为了解氟啶脲在水稻、土壤和田水中的消解动态及其残留状况,建立了氟啶脲在水稻、土壤和田水中的液相色谱检测方法,并在天津、浙江杭州和广西南宁开展了两年氟啶脲在水稻和土壤中消解动态规律和残留状况田间试验.结果表明,采用乙腈提取水稻稻米、稻壳和茎叶样品,丙酮提取土壤和田水样品,液相色谱仪带紫外检测器测定,外标法定量,在0.03～1 mg·kg-1添加水平范围内,水稻、土壤和田水中氟啶脲的平均添加回收率为84.94%～98.73%,变异系数为2.84%～9.44%;水稻、土壤和田水中氟啶脲的最小检出量为5.6×10-11 g,最低检出质量比为:茎叶0.01 mg·kg-1,稻壳0.01 mg·kg-1,稻米和土壤0.005 mg·kg-1,田水0.003 mg·kg-1.田间试验表明,氟啶脲在水稻、土壤和田水中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;氟啶脲·三唑磷31%乳油在水稻茎叶、土壤和田水中的消解半衰期分别为6.27～7.83 d、5.28～7.36 d和6.01～7.06 d.最终残留试验结果表明,在水稻上手动喷雾施药氟啶脲·三唑磷31%乳油,按推荐剂量325.5 ga.i.·hm-2和1.5倍推荐剂量488.25 ga.i.·hm-2施药,兑水喷雾处理1～2次,两次施药间隔为7 d,距最后一次施药采收间隔期为35 d时,氟啶脲在水稻稻米和土壤中的残留量分别为ND～0.028 0 mg·kg-1和ND～0.014 8 mg·kg-1.参照日本"肯定列表制度"规定氟啶脲在稻米中的最大允许残留限量MRL值为0.05 mg·kg-1,按照1.5倍推荐剂量在水稻上施药1～2次,其有效成分之一氟啶脲在水稻稻米中残留是安全的.     

溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留及消解行为研究

研究了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留的仪器检测方法,并在天津、山东和江苏连续开展了2 a溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留状况和消解动态规律研究的田间试验。结果表明,在溴氰菊酯和吡虫啉的添加质量比分别为0.025~0.5 mg/kg和0.025~1 mg/kg的水平下,甘蓝中溴氰菊酯的平均添加回收率为92.19%~102.48%,变异系数为2.98%~9.46%;吡虫啉平均添加回收率为94.58%~100.30%,变异系数为0.85%~4.10%。甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最小检出量分别为0.1 ng和0.5 ng,甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最低检出质量比均为0.025 mg/kg。田间试验表明,在甘蓝莲座期施用20%溴氰菊酯.吡虫啉悬浮剂1次,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的消解动态符合一级动力学反应模型,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留消解半衰期分别为4.4~8.8 d和5.9~8.6 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在甘蓝中施用20%溴氰菊酯.吡虫啉悬浮剂3~4次,2次施药间隔7 d,距最后一次施药10 d时,溴氰菊酯在甘蓝中的最高残留量低于GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》规定的溴氰菊酯在甘蓝中的最大残留限量(0.5 mg/kg),以及NY 1500.5.6—2007《农产品中农药最大残留限量》规定的吡虫啉在甘蓝中的最大残留限量(1 mg/kg)。     

吡蚜酮在水稻和土壤中的残留动态研究

为制定吡蚜酮在水稻上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究吡蚜酮在水稻、土壤、水中的残留与降解动态,应用高效液相色谱法进行定性和定量分析.结果表明,吡蚜酮在水稻茎秆、土壤、水中的消解较快,其半衰期分别为1.2～1.9d、10.1～10.6d、6.2～7.0d.施药量为135.0 g(ai)/hm2,使用2～3次,末次施药距采收期间隔14 d时,吡蚜酮在水稻糙米及土壤中的最高残留量分别为0.064mg/kg和0.083 mg/kg,低于日本制定的大米中吡蚜酮最大残留限量值(0.1mg/kg),说明吡蚜酮属于低残留、易降解农药.     

土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究

为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10-12 g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08 d、4.28～4.92 d和3.67～4.10 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7 d,距最后1次施药7 d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8 mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1 mg/kg.     

40%噻嗪酮悬浮剂在水稻和土壤中的残留动态研究

为制定40%噻嗪酮悬浮剂在水稻上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究噻嗪酮在水稻、土壤、水中的残留与降解动态,应用气相色谱法进行定性和定量分析.结果表明,噻嗪酮在水稻茎杆、土壤和水中消解较快,其半衰期分别为3.5～3.7 d、4.7～5.5 d和5.2～6.6 d.施药量为282.0 g(ai)/hm2,距末次施药14 d后,噻嗪酮在水稻糙米中未检出,土壤中的最高残留量为0.032 mg/kg,低于我国制定的稻米中噻嗪酮最大残留限量0.3 mg/kg,说明噻嗪酮属于低残留、易降解农药.     

百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留动态

为了科学、安全地使用百菌清、腈菌唑防治香蕉病害,采用气相色谱法及田间试验方法研究百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解动态.结果表明,百菌清在香蕉上的原始沉积量大于腈菌唑,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关.百菌清施药后14 d内的消解率大于腈菌唑,而14～21 d的消解率与腈菌唑接近.百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解规律符合一级动力学关系,相关系数| r| =0.9428～ 0.998 0(p ＜0.01).百菌清的消解速度较快,消解系数|k|=0.220 45±0.009 15,半衰期(T1/2)为3.1 ～3.3 d,消解99％所需要的时间(T0.99)为20.1～21.7 d;腈菌唑的消解速度缓慢,|k|=0.1703±0.000 1,T1/2为4.1d,T0.99为27.1d.距第2次(末次)施药后55 ～ 68d,在香蕉产品上均未检出百菌清、腈菌唑残留.     

土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的残留检测与消解动态研究

研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.05～1 mg/kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84.59％～92.08％,变异系数为2.44％ ～ 6.81％;在0.03～1 mg/kg的添加水平下,土壤中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为82.75％ ～89.74％,变异系数为5.03％ ～6.25％;辣椒和土壤中吡唑醚菌酯的最小检出量均为1.3×10-10g,其中辣椒中吡唑醚菌酯的最低检出质量比为0.005mg/kg,土壤中为0.003 mg/kg.田间残留试验表明,吡唑醚菌酯在土壤和辣椒中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤和辣椒中的残留消解半衰期分别为4.5～5.4 d和2.9 ～ 4.7 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在辣椒上各喷施18.7％烯酰吗啉·吡唑醚菌酯水分散粒剂3～4次,2次施药间隔为10 d,距最后1次施药5d时,吡唑醚菌酯在辣椒中的最高残留量为0.28 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的辣椒中吡唑醚菌酯的最大残留限量标准(0.5mg/kg).