不同前处理方法对垢样中钙、镁、铜、铁、锌含量测定的比较研究

分别采用电加热法和微波法对锅炉水系统和循环水系统的水垢进行消解,然后用原子吸收火焰法测定其中钙、镁、铜、铁、锌的含量,检测结果表明垢样采用电加热消解和微波消解的相对标准偏差均低于2％,加标回收率为89％～ 108％,两种消解方法结果差异不显著.电加热消解法和微波消解法都可作为垢样的前处理方法,可根据实际需要进行选择.     

微波消解ICP-AES测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr方法的研究

对微波消解ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的方法进行了初步研究,以期为准确检测电子电器中重金属类有害物质的分析方法提供参考.结果表明,所采用的微波消解法对欧洲标准参考物质中Pb、Cd、Hg、Cr的回收率分别为93%、86%、89%和90%.多因素实验所确定的最佳工作参数为功率1.2 kW,等离子气流量15 L/min,雾化气压200 kPa,观察高度10 mm.此条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均在95%～103.3%之间,测定相对偏差小于0.1,相对标准偏差小于1.5%,元素检出限低.     

中美工作场所空气中氨的标准检测方法比较及启示

为解决国内现行的工作场所空气中氨的标准检测方法(吸收液采集——纳氏试剂分光光度法)在实际应用中暴露出的问题,通过文献分析,梳理中美工作场所空气中氨的检测方法的发展历程,对比分析中美该标准检测方法的优缺点,为我国标准检测方法的更新提供启示和借鉴。研究表明：国内对于工作场所空气中氨的采样方法和测定方法(吸收液采集——纳氏试剂分光光度法)存在不宜长距离携带、不适用于个体采样、样品稳定性差、使用剧毒试剂和操作繁琐等缺点;对于固体吸附剂管,目前国内市售的存在杂质元素背景较高、采样性能和稳定性较差等缺点,不适用于空气中氨的采集,国外市售的对于企业定期进行职业卫生评价和检测存在成本较高的问题。因此需开发适用于我国工作场所空气中氨采集的固体吸附剂管,有益于推动工作场所空气中氨采集的标准方法的更新,为企业及职业卫生评价和检测人员提供工作便利。     

中美粉尘职业暴露检测、评价与管理方法对比研究

为了进一步提高我国工作场所粉尘检测和评价工作的科学性,对我国和美国工作场所中粉尘的采样、检测数据的统计处理、评价以及工作场所的管理等方面进行了对比。结果表明,美国把粉尘职业暴露水平的检测、数据的统计处理、评价以及再检测与评价进行有机结合并形成完善的管理体系,我国和美国的粉尘采样方法基本相同,但我国缺少对工作场所粉尘职业暴露水平检测结果的统计处理以及再检测与评价的管理规定。通过对中美两国相关内容的对比和分析,针对完善我国粉尘暴露检测、数据统计处理、评价以及再检测与评价方面提出建议。     

中美粉尘职业暴露检测、评价与管理方法对比研究北大核心CSCD

为了进一步提高我国工作场所粉尘检测和评价工作的科学性,对我国和美国工作场所中粉尘的采样、检测数据的统计处理、评价以及工作场所的管理等方面进行了对比。结果表明,美国把粉尘职业暴露水平的检测、数据的统计处理、评价以及再检测与评价进行有机结合并形成完善的管理体系,我国和美国的粉尘采样方法基本相同,但我国缺少对工作场所粉尘职业暴露水平检测结果的统计处理以及再检测与评价的管理规定。通过对中美两国相关内容的对比和分析,针对完善我国粉尘暴露检测、数据统计处理、评价以及再检测与评价方面提出建议。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈

为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%～104.7%,相对标准偏差为0.41%～1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2.04mg/L,加标回收率为94.5%,精密度为4.85%~6.81%。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92.8%~104.5%,方法准确度与精密度均令人满意。     

工作场所空气中甲醛含量快速检测方法

为反映工人在工作场所空气中甲醛的真实暴露水平,解决现有甲醛测定方法耗时长、瞬时浓度难捕捉、共存物干扰强等难题,建立一种基于便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的工作场所空气中甲醛的快速检测方法。在作业现场采用便携式GC-MS的取样手柄采集工作场所空气,经仪器内Tri-bed吸附管富集后,直接进行热解吸分析,采用保留时间和特征离子定性,特征离子峰面积内标法进行现场定量。评估该方法的各项技术参数,通过干扰试验和比对试验确定方法的稳定性和准确性,并进行实际应用研究。结果表明：GC-MS联用仪检测甲醛的线性范围为0.10～12.3 mg/m³,相关系数为0.999,检出限为0.05 mg/m³,定量下限为0.10 mg/m³,加标回收率为88.0%～97.6%,批内相对标准偏差(RSD)为4.2%～9.1%。该方法能够实现工作场所空气中甲醛浓度的现场快速测定,与理论值偏差在5%～12%范围内,可准确反映工作人员的真实甲醛暴露。     

某30万t氧化铝厂职业病危害分析与评价

为了识别、分析河南省某30万t氧化铝厂的职业病危害因素,本文对其采取的职业病防护措施进行了评价,主要采用现场调查法、检查表法和检测检验法等多种方法进行了综合评价.该厂工作场所空气中氢氧化钠和硫化氢浓度符合国家职业卫生接触限值标准,个体粉尘接触浓度合格率57.5％,定点粉尘浓度合格率23.3％;噪声合格率40.7％;一氧...     

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

原子荧光法测定沉积物中汞的前处理方法比较

分别采用电热板加热、王水浸提和微波消解三种方法对沉积物标准样品中的总汞进行前处理,通过原子荧光光谱仪进行分析测定,试验结果表明,王水浸提法和微波消解法较之电热板加热消解法,消解程度更完全、样品损失量少、操作更简单、测定结果更稳定。     

微波消解-钼酸铵光度法快速测定循环水中总磷

利用微波消解预处理测定循环水中的总磷,并优化微波消解的条件.实验结果表明,该方法操作简单、快速、准确性高,方法的相对标准偏差<3.1%,加标回收率为94.6%-102.1%,与常规消解法相比无显著性差异.此法具有试剂消耗少,节约能源的优点,特别适用于大批量样品的分析,具有实际应用价值.     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的研究

针对测定工作场所空气中丁酮的标准方法热解吸-气相色谱法中,对低浓度丁酮测定准确性较低的问题,探讨活性炭管对丁酮的采样量与解吸效率间的关系,并初步建立了Tenax管采集-气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的方法。     

优化BCR法-ICP-MS在土壤重金属化学形态分析中的应用

为了研究土壤重金属元素的化学形态,以优化的BCR法模拟自然环境条件,连续提取了不同土壤标准物质中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的交换态、还原态、氧化态;采用微波混酸(5mL HNO_3+2 mL HCl+1 mL HF)消解土壤样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定,在碰撞反应池模式(CCT)下以~(115)In和~(209)Bi双内标加入法进行信号漂移补偿和干扰校正;以形态分析标准参考物质(欧盟RCR-701)验证了方法的准确性。结果表明,CCT动态模式能有效地降低检测过程中多原子离子的干扰作用,检测分析方法的检出限均小于0. 2 ng/g,RSD 1. 35%(n=5),方法验证性实验说明所选方法准确可靠;土壤样品中各元素3种化学形态与残渣中含量的加和均与总量参考值接近,回收率在95%～110%之间;该法适于土壤重金属形态的提取和分析测定,对研究土壤重金属的赋存特征、迁移转化规律及影响因素、重金属元素的来源及土壤重金属污染的治理与修复有一定的指导意义。     

微波消解法快速测定渗滤液化学需氧量

针对国标回流法测定化学需氧量消耗时间长,分析费用高等不足,研究了微波消解法测定垃圾渗滤液的试验方法.通过微波消解功率、消解时间、催化剂用量等试验,确定了微波消解测定渗滤液CODCr的最佳条件.该方法具有省时间、省试剂、准确度高等优点.     

武汉市某区域大气颗粒物的测定与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对TSP环境样品和尘源样品中的S、Si、Ti、Al、As、Ca、Pb、V等30余个元素组份进行分析并计算出各元素的含量,得到本区域大气环境TSP和污染尘源元素特征谱,并通过比较微波消解与加热消解两种方法的优劣,确定出较适应消解方法.结果表明,该区域中的A区污染源主要来自道路交通尘源和土壤尘源,B区污染源来自土壤尘源和建筑尘源.     

工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法

为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为9292%,方法的加标回收率为893%-980%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-80880μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数09995,方法的检出限为074μg/ml。采样45L,最低检出浓度为016mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。     

水浴消解--原子荧光光度法测定土壤中的汞

用原子荧光光度法测定土壤中的汞,样品的消解过程是保证结果准确的关键.作者对水浴消解的方法进行多次试验和完善,同时对多个国家标准土样进行分析,结果均符合要求,从而验证了该方法的准确度和精密度能满足监测质控要求.该方法简便快速,具有推广价值.     

电感耦合等离子体质谱法在测定天然牧草中金属含量的应用

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定天然牧草中As、Be、Co、Cd、Cr、Ni、Pb、Sn、Sr、Tl、V等11种金属含量的方法。采用浓硝酸直接消解样品的前处理方法,可以快速完全的消解牧草,保证了牧草中金属含量测定的准确性;绘制了各元素的标准曲线,曲线的线性关系良好,相关系数r≥0.9993,同时测定了各种元素的检出限。测试了四种不同区域的牧草样品中金属含量,所检测元素的加标回收率在90.2%-110.8%之间,取得了令人满意的加标回收结果。