ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

四种酰胺类除草剂对土壤酶活性的影响

在实验室控制条件下,研究了酰胺类除草剂丁草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺在田间推荐用量下,对土壤过氧化氢酶活性和脱氢酶活性的影响.结果表明,培养初期,4种除草剂对2种酶活性有不同程度的抑制作用,土壤过氧化氢酶活性于第7d就很快恢复,而脱氢酶活性在13d后得以逐渐恢复.添加稻秆可使土壤酶活性提高,土壤脱氢酶比过氧化氢酶活性变化大.4种除草剂对土壤生态环境影响不大,稻秆还田有利于提高土壤中生化过程的活性,缓冲外来污染物对土壤生态的影响.     

环境水体中三嗪类除草剂的SPME-GCMS联用仪测定

文章研究了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定环境水体中的11种三嗪类除草剂的方法.选择了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯苯(DVB)和聚丙烯(PA)作为涂层材料的两种不同固相微萃取纤维对11种除草剂的萃取能力进行比较,PDMS/DVB萃取效果较好.为了提高萃取效果,分别从pH、解吸温度、萃取时间、盐效应等方面优...     

几种酰胺类除草剂的光降解及其致突变性

对３种常见的酰胺类除草剂乙胺,异丙甲草胺,丁草胺的光降解进行了研究,采用Ａｍｅｓ试验方法对母体和光降解产物的致突变性进行了检验,结果表明,在紫外灯照射下,这３种除草剂的光降解均较符合一级动力学,其降解速率次序为：异丙草胺〉乙草胺〉丁草胺。     

气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析.39种有机磷农药的回收率基本都在70％ ～ 130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0.089 4 mg/kg ～0.693 mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法.     

酰胺类除草剂与四种杀虫剂对蚯蚓的联合毒性

采用滤纸接触法测定了2种酰胺类除草剂和4种常用杀虫剂及其混剂对赤子爱胜蚯蚓(Eisenia fetida)的室内毒性,并用毒性单位法评价混剂的联合毒性效应.结果表明,6种农药对赤子爱胜蚯蚓的毒性依次为阿维菌素＞克百威＞毒死蜱＞三唑磷＞乙草胺＞丁草胺,96h致死中浓度分别为0.800,3.481,8.213,10463,12.580,29.910μg/cm2;乙草胺分别与克百威和三唑磷按毒性单位11和14混用,使克百威的蚯蚓毒性分别增强9.5和4.5倍,三唑磷的蚯蚓毒性分别增强5.5和4.4倍,丁草胺与三唑磷按毒性单位11和14混用,使三唑磷的蚯蚓毒性分别增强6.7和4.8倍.其他混用组合未见明显的增毒作用.     

加速溶剂萃取法(ASE)测定土壤中酞酸酯类有机物

应用加速溶剂萃取法(ASE)对土壤样品进行前处理测定酞酸酯类有机物,根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物.与传统萃取技术相比,ASE技术具有操作简单、萃取效率高、萃取时间短、回收率高、所需溶剂用量少、对环境二次污染小等优势.     

加速溶剂萃取法（ASE）测定土壤中酞酸酯类有机物

应用加速溶剂萃取法（ASE）对土壤样品进行前处理测定酞酸酯类有机物,根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。与传统萃取技术相比,ASE技术具有操作简单、萃取效率高、萃取时间短、回收率高、所需溶剂用量少、对环境二次污染小等优势。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

土壤中多环芳烃的ASE前处理方法研究

通过对比试验,条件试验等对ASE提取土壤中多环芳烃的效果进行了验证.结果表明,温度80～110℃,压力1000～2000psi均适用于提取土壤中多环芳烃,萃取溶剂中含有丙酮回收率较高.萘、苊烯、二氢苊浓缩回收率偏低,其它多环芳烃全部在85%～107%,相对标准偏差均在20%以内.本文还对ASE和索氏提取进行了比对.     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

原子荧光光谱法测定土壤中硒

硒是生物体必须的营养元素。但过量的硒能引起中毒。因此,准确测定土壤中硒的含量,意义重大。本文介绍了焙烧富集、原子荧光法测定土壤中硒的方法。并对灯电流、负高压、原子化器的高度和温度、载气流量、还原剂浓度、预处理时活性炭、MgO、捕集剂用量的选择等实验条件进行了讨论和优选。绘制了标准曲线,并对标准参考样进行了测定,在选定的最佳条件下,测得标准参考样结果与真值相吻合,精密度分别为5．3％和7．2％。获得令人满意的结果。     

快速溶剂萃取荧光分光光度法测定近海沉积物中的油类

本文探讨了快速溶剂萃取荧光分光光度法在近海沉积物油类测定中的应用,并与浸泡振荡萃取,超声波萃取荧光分光光度法比较。实验结果表明,快速溶剂萃取法具有时间短,萃取效率高,方法简便等优点。而且其精密度和回收率相对其它两种方法较高。