精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

全自动石墨消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属

建立了采用全自动石墨消解仪,硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤样品,用电感耦合等离子体质谱仪分析测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属的分析方法.土壤中铜、锌、铅、镉、镍和总铬的检出限可达0.04～0.70 mg/kg,线性相关系数为0.9995～0.9999,准确度相对误差为-1.5％～2.3％,精密度相对标准偏差...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO_3-H_2O_2-HF混合无机酸体系下,通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素,该方法线性关系良好,检出限较低,实验室内相对标准偏差在1.36%～7.84%,加标回收率在88.5%～99.7%,经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

基于质控数据计算土壤中铜检测的不确定度

利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法对土壤中的铜含量进行检测,以国家标准物质作为质控样品,进行多次测定。基于top-down方法利用质控数据对其进行Anderson-Darling检验(拟合优度检验),以判断过程是否达到统计受控。计算期间精密度的不确定度分量uR’和偏倚的不确定度分量ub,合成不确定度分量,得到检测方法测量不确定度。此方法计算思路清晰,方法简洁易行、考虑因素全面,且与实际检测过程保持一致,具有较高的可靠性和可信度。     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

水中砷的原子荧光光谱测定结果的不确定度评定

目的 对原子荧光光谱法测定水中砷含量的不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法 利用相对标准不确定度进行测量不确定度的评定。过程采用直观的因果图，建立有效的数学模型，利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度评定，并在砷含量为1．7μg/L的水样测定中，获得其相对标准不确定度为3．4％，有效自由度为25。结论 原子荧光光谱法对水中砷浓度测量不确定度影响因素中，工作曲线拟合产生的不确定度较大。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属的样品前处理过程与方法,并通过仪器工作条件和酸消解体系的选择,以及光谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,使用6m LHNO_3+2 m L HCl+1m LHF+1m LH_2O_2对土壤进行微波消解,在建立的试验条件下,土壤中重金属(铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬和钒)的检出限为0.002~0.014 mg/kg,精密度为1.3%~3.6%,回收率为97.4%~106%。本方法简便、安全、准确、快速。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

ICP-AES法测定土壤中铬含量的不确定度评定

根据等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中铬的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准曲线的浓度与光谱强度拟合直线方程求铬含量的不确定度、标准溶液和配置标准工作溶液时的不确定度,其次为重复性不确定度;定容体积和样品称量过程的不确定度对测量结果的不确定度贡献相对较小。     

土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则,准确报告测量结果的不确定度,本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源,逐一对其不确定度分量进行量化,从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明,对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率,其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析,采用线性回归标准曲线法测定,利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系,建立标准曲线回归方程,并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定,认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38.7 mg/kg,扩展不确定度为4.30mg/kg(k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。