分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

采用基质固相分散技术(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R20.998),在0.02、0.2、1mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5μg·L-1,方法的最低检测浓度(LOQ)均为0.02mg·kg-1.该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.     

茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析

本研究建立了茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析方法.对样品前处理方法进行了优化,结果表明用20 mL高纯水振荡提取15 min,重复3次,第3次高氯酸盐浸出量仅为总浸出量的2.3％-3.0％,因此可认为茶叶经3次浸提后高氯酸盐浸出接近完全.样品萃取液选用AS20色谱柱进行分离和电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测...     

多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法

建立了利用自装填的硫酸硅胶层析柱和商品化固相萃取(SPE)硅胶小柱净化,结合非手性气相色谱和手性气相色谱柱对多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法.在优化的条件下,对土壤、浮尘、植物(松针)和动物(蚯蚓)样品中有机氯农药及其手性成分进行了分离检测,获得的数据能够为确认环境样品中有机氯农药的来源提供非常有用的信息.     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

环境水体中违禁药物的分析方法

违禁药物(Illicit Drugs)是一大类对人类中枢神经系统具有强烈兴奋作用或抑制作用的化合物.随着人类对其滥用趋势的增加,这类化合物及其代谢产物被持续不断地排入环境介质中,对人类健康造成了潜在的危害.为了更好地开展对环境中违禁药物的研究,本文对目前环境水体中违禁药物的分析方法进行了较详细的总结和评述,简述了对环境中违禁药物的发现、研究历史,介绍了常见违禁药物的种类和分析方法,分析了目前较常采用的样品预处理方法对后续分析结果准确度的影响,列举了各种色谱-质谱联机测定方法对常见违禁药物的分析结果和测定条件,指出液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)将成为违禁药物及其代谢物的首选检测分析方法,并且为其他痕量环境污染物的分析提供了参考.     

同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯

本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L~(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg~(-1)之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

戴安（DIONEX）仪器分析园地：戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法：采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法：超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操...     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血清中的精神活性物质

本文建立了一种同时测定鱼血清中19种精神活性物质的分析方法.该方法基于QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行分析,检测的19种精神活性物质均采用同位素内标法定量.该方法的方法检测限(MDL)范围为0.02-0.06 ng.mE-1,基质效应处于76.7...     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠.     

环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究

利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.     

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.     

大气颗粒物中生物质燃烧示踪化合物的研究进展

生物质燃烧是大气颗粒物的重要来源.钾离子、脱水糖类(左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖)、脱氢松香酸等被认为是示踪生物质燃烧的主要化合物.其中,脱水糖类由于其良好的化学稳定性和较高的浓度水平,被广泛用作有关生物质燃烧的检测和估算其对大气颗粒物贡献的代表性化合物.研究发现,大气颗粒物中脱水糖类的含量随季节不同而呈现差异;不同类型的生物质经燃烧后产生的气溶胶颗粒物中,主要示踪化合物的组成比例不同.如软木燃烧后的左旋葡聚糖/甘露聚糖比值约为4.3、硬木约为23.1、农作物残渣约为32.0.利用这一特性可以分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例等.气相色谱-质谱联用技术是检测大气颗粒物中脱水糖类有机示踪物的主要手段.该法需要对样品进行前处理.高效液相色谱-质谱联用技术和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法可以很好地替代气相色谱质谱联用法,避免样品的前处理和衍生化反应,但检测范围较窄.几种方法各有利弊,需根据样品的来源和实验目标选择适当的分析方法.     

三氯苯生产废渣中的有机氯化合物氯苯、多氯联苯及多氯联苯醚的分析

采用柱层析、气相色谱及色-质联用的分析方法,对氯苯生产中的蒸馏残渣进行了研究。样品溶液预先经氧化铝柱分离,然后对各组份进行鉴定和分析。初步结果表明,残渣中除含有二、三、四、五、六氯代苯类及多种六六六异构体外,尚包括对环境及人体健康有较大危害作用的三、四、五、六、七氯联苯及五、六、七、八氯代联苯醚类。     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物

本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法, 包括6种多氯联苯(PCB15, PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138)和14种有机氯农药(α-666, β-666, γ-666, δ-666, P,P'-DDE, P,P'-DDD, O,P'-DDT, P,P'-DDT, Heptachlor, Aldrin, trans-Chlordane, cis-Chlordane, Dieldrin, Endrin). 土样通过加速溶剂提取, 经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化, 最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定. 实验结果表明该法获得很好的回收率70.7%～98.0%, 相对标准偏差为2.19%～10.8%, 检出限为0.33 ng·g-1～0.94 ng·g-1. 与传统的提取方法相比, 加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂, 减少有机溶剂对环境污染的特点. 优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物, 并且能够在日常分析中得到应用.