过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

总磷测试消解方法的选择与对比分析

选择简单可靠的消解方法是测定总磷质量保证的关键，总磷测试的消解方法较多，应根据具体情况选择。当几种方法都能适应样品分析要求时，建议首先选用过硫酸钾压力锅消解法。     

垃圾渗滤液中微塑料分析的消解方法评价

微塑料(MPs)是近年来国内外关注度极高的新兴污染物,建立实际环境样品中MPs的分析方法是开展相关研究的基础。对于复杂污水样品而言,样品的消解过程至关重要,将极大地影响MPs的准确分析。选择垃圾渗滤液为典型复杂污水样品,采用样品浊度和色度变化、残余悬浮固体量、MPs在颗粒物中的占比为评价指标,对盐酸消解、30%过氧化氢消解及芬顿试剂消解3种常用消解方法的消解效果进行了比较。结果表明,30%过氧化氢对垃圾渗滤液样品的消解效果最佳,MPs在全部颗粒物中的占比达63.7%,极大地缩减了后续MPs定性分析的时间,降低了分析难度,且对渗滤液中MPs的回收率也高达(103±3)%。在此基础上,讨论了消解效果与过氧化氢投加量/样品浊度(V_H2O2/T₁)的关系。当V_H2O2/T₁为0.15～0.20 mL/NTU时,样品残余悬浮固体量最低,消解效果最佳。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

土壤重(类)金属消解方法的研究进展

综述了目前国内外土壤重(类)金属的消解方法及相关标准,分析了各种方法的优缺点。指出传统的电热板消解法已逐渐被淘汰,微波消解法应用广泛却存在一定的局限性,全自动石墨消解法自动化程度高,适合大批量样品前处理,应用前景良好。提出相对于加入氢氟酸的混酸消解法获得的土壤重(类)金属全量,王水消解法获得的土壤重(类)金属总环境有效态与生物有效性相关性更好,研究者可根据需要选择合适的消解方法。     

用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨

对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进，以简易装置代替凯氏消解装置，省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定，并与原测定方法进行了对比实验，证明改进后的测定方法具有准确度高，精密度好，实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期，提高了氮的回收率。同时，用改进后的方法对水样进行了测定，也取得了良好效果。     

微波消解测定COD

微波消解样品，国内外文献多有报道［１］，它正逐步代替常规的干式灰化消解及湿式酸式消解而被广泛用于生物、地质、化学等样品测试中。今用微波消解，重铬酸钾法测定工业废水的ＣＯＤ。１主要仪器和试剂微波炉；聚四氟乙烯高压消解釜。葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、Ｌ谷氨...     

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。     

总磷标准曲线制备的简化

采用钼锑抗光度法测定湖水中总磷，就如何使标准曲线和样品预处理简便、快捷、省时等方面进行试验。结果表明，不消解与不同消解时间的标准曲线、总磷标样及样品测定试验结果经t检验均无显著性差异，可省略标准系列的预处理消解操作。     

开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量

文章对开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定总氮过程中样品消解时间和消解温度对样品测定值的影响及测定方法进行了研究。测定了不同含氮量的土壤样品,样品相对标准偏差为1.6%-3.9%,与经典法测定相比相对偏差为0.2%-3.1%。认为该方法适用于土壤总氮的测定,与经典法相比操作简便,适用大量样品的检测。     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

YYG-2A型冷原子荧光测汞仪测定痕量汞分析方法改进

1试样消解时间确定为 60分钟 ,若有机汞含量较高可适当增加 KMn O4 - H2 SO4 用量 ,并可延长消解时间 ,适当提高消解温度。 2样品测定时 ,在加入还原剂后直接通入载气进行测定 ,可使结果重现性提高 ,从而提高测定结果的可靠性。3建议在有条件的情况下 ,可将购回的 YYG- 2 A型冷原子荧光测汞仪的原子化器 (石英管 )的固定座改用不锈钢体重新加工安装后再调试使用。这样可提高仪器的使用寿命 ,提高仪器的可靠性。4每个样品测定后 ,可将载气接入汞蒸气进入管 ,可有效地消除仪器的残留记忆 ,特别是测定范围差别较大时 ,非常必要。YYG-2A型…     

利用Hach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用

通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属元素Cu、Ni、Zn、Mn的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板消解法进行了比对试验。结果表明，微波消解法与传统方法相比无显著性差异，且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。     

复杂物质中总氟的分离与测定

将低温湿法消解和水蒸汽蒸馏相结合,使样品的消解及干扰物的分离在同一体系内完成,以氟离子选择性电极测定复杂物质中的总氟,避免了挥发、转移损失与沾污,结果准确、精密度好、回收率为99.95～110.3％,相对偏差为±1.48％。本法特别适宜于干扰因素多、来源复杂的环境样品中总氟的分离与测定。     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。