SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。     

臭氧二级传递标准量值传递技术

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型O_3三级传递标准6组校准的Sm为0.67%、SI为0.20 nmol/mol,均符合美国环保局O_3二级传递标准量值传递的评价指标:6组多点校准斜率的相对标准偏差Sm≤3.7%,截距的标准偏差SI≤1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O_3三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察,O_3三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037,且新计算的斜率的相对标准偏差Sm为0.37%~1.87%,截距的标准偏差SI为0.20~0.52 nmol/mol,均符合美国环保局量值传递评价指标的要求,建议至少每6个月采用O_3二级传递标准开展一次量值传递。     

分光光度法监测水质项目的斜率和截距

斜率和截距是分光光度法中校准曲线的主要参数,明确斜率和截距的范围值,直接关系到监测结果的准确性。     

臭氧一级校准数据读取方式对校准的影响研究

臭氧标准参考光度计同时采用串口连接模式、模拟信号连接模式和仪器数据存储-手动输入模式3种数据读取方式对臭氧二级传递标准进行一级校准,比较不同数据读取方式对校准结果的影响。串口连接模式和仪器数据存储-手动输入模式所得到校准曲线的斜率和截距具有很好的一致性,相差较小。经修正转化截距后的模拟信号连接模式所得到的斜率和截距相对于其他2种数据读取方式有一定的差别,但也在校准指标以内。     

分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

1与方法给定的校准曲线斜率对照检查。 2用方法给定的灵敏度指标进行检查。 3用方法原理中给出的摩尔吸光系数ε进行检查。 4用校准曲线斜率统计值进行检查 :设统计值为 b,标准差为 s,实际实验值为 bi,当 | bi- b| >3s曲线不能使用 ;3s>| bi- b| >2 s,应查找原因 ;当 <2 s时 ,曲线可使用。分光光度分析校准曲线斜率的质量控制@王立前$云南省环境监测中心站!云南昆明650034 @张榆霞$云南省环境监测中心站!云南昆明650034     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…     

污染分指数的简捷计算

根据《全国重点城市空气质量周报技术规定》空气污染指数分级浓度限值表中各分段的线性关系 ,以浓度为自变量 ,所对应的污染指数为因变量 ,用最小二乘法计算出各段回归方程式 (即 I=a+ bc)。式中 I为污染分指数 ,a为截距 ,b为斜率 ,c为实测浓度值。将各项实测浓度值代入相对应线性段的回归方程式 ,计算其污染指数 ,与标准公式法计算结果吻合。此法简捷、快速污染分指数的简捷计算@梁兰英$张掖地区环境监测站!甘肃张掖734000     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。     

化学检测实验室线性最小二乘法校准的不确定度评定

化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征的。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性段),即y=a+bx(1)　　利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:xpred=(yobs-a)/b　　一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。1　主要不确定度来源(1)测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;(2)导致标准赋值xi误差的随机效应;(3)xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生…     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的室内相对标准偏差的质量控制范围≤28%,室内相对偏差的质量控制范围≤34%。     

光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

甲醛法测定二氧化硫条件控制

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定大气中SO_2,以其吸收液毒性小,已越来越引起人们的重视,并逐步在取代四氯汞钾溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法。在大气监测工作中,质量保证措施之一,是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度及试剂的质量。《环境监测技术规范》(以下简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(以下简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时出现校准曲线斜率不在规定     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…     

四氯汞钾吸收液保存期的探讨

通过两年多的试验，所有试验数据均与国家环保局编审的《空气和废气监测分析方法》中规定的２４个实验室的二氧化硫标准曲线斜率、截距相符合，试验结果表明，用四氯汞钾吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的关键试剂－－四氯汞钾吸收液，在密闭和冷藏的条件下，至少可保存２年。     

论SOD测定的标准技术与方法

标准的SOD测定应当满足确力性、重视性和可比性准则.本文评价了国内外数十年来所发展的各种SOD测定技术和方法,提出了以一次充入式装置的室内DO——BOD联合测定技术和“斜率——截距”计算方法作为基础的SOD测定标准方法.     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

甲醛法测定二氧化硫问题研究

在大气监测工作中,作为质量保证措施之一,就是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《环境监测技术规范》,《环境空气监测质量保证手册》(简称“手册”),以及最新出版的《空气和废气监测分析方法》,均对斜率控制范围作了明确规定。但在实际工作中,往往有的