分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致.     

电感耦合等离子体质谱法测定地热水中的铬

地热水中CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-的含量较高,在使用ICP-MS对~(52)Cr进行测定时会形成~(40)Ar~(12)C和~1H~(35)Cl~(16)O的多原子离子干扰,造成ICP-MS不能直接准确测定地热水样中的铬。该文对地热水样进行了前处理,首先加入硝酸调节pH<3,后加热保持微沸2 min放置到室温,最后加入硝酸银溶液,从而消除了CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-对测定的干扰,实现了ICP-MS对地热水中微量铬的准确测定。方法的检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%,加标回收率为97.63%~106.27%。该方法具有简便、准确、检出限低的特点,可用于地热水样中微量铬的测定。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究

测定固体废物实际样品中的六价铬时,往往存在着三价铬的干扰。利用传统的酸消解前处理无法有效地去除三价铬的干扰。运用碱消解前处理虽然可以消除三价铬的干扰,但由于前处理过程中,溶出液有色且基本为黄色,对二苯碳酰二肼分光光度法造成较大干扰。故建立碱消解一火焰原子吸收分光光度法,本方法不仅解决了三价铬的干扰,并避免了溶出液对测定结果造成的误差。     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定海底沉积物中的总铬

本文用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定海底沉积物中的总铬。着重进行了消化浸取条件、酸的影响和抑制方法干扰等方面的试验和探讨。样品经硝酸—硫酸消化后加热浸取三小时,并加入,1％Na_2SC_4和2％NH_4F煮沸可以消除钙、镁铁、钴、镍等11种常见离子在其单独存在时或与镁镍共存时的干扰,得到跟二苯碳酰二肼光度法基本一致的结果。     

HPLC-ICPMS对环境样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析研究

采用动态反应池(Dynamic Reaction Cell,DRC)消除环境样品中碳和氯对铬ICP-MS测定的干扰,实验结果表明O2比CH4能更加有效地消除基体干扰,52Cr更适宜作为铬形态分析的同位素。在优化的DRC条件下2.284μg/L、4.886μg/L和10.579μg/L 3个加标浓度下均具有理想的回收率。进一步采用Pecosphere C8分析柱(3×3),深入研究了流动相组成、pH值及流速对铬形态分离的影响,在1.0 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)+0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)+1%甲醇流动相组成,pH 6.9和流速1.2 mL/min的色谱条件下可以得到最为理想的分离效果,在10～100μg/L标准浓度范围内,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性相关系数均大于0.999 7,建立的方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)具有较好的重复性。最后尝试性地对模拟填埋场和地下水环境下市政污泥在脱水、干化和热解过程中铬形态的环境迁移性进行了研究,为更加准确评价铬元素对生态环境的潜在危害提供参考依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中总铬负干扰分析

对浓度相同的不同基体,用电感耦合等离子体发射光谱测定铬(4 mg/L),发现:盐酸、高氯酸有负干扰。随着盐酸基体浓度(1%～5%)的增加产生的负干扰也增大,高氯酸基体浓度(1%～5%)产生的负干扰趋于恒定。高氯酸在加入4 mg/L铬溶液时产生的负干扰为0.5 mg/L左右。加入抗坏血酸与乙酸铵混合液可以去除干扰。建立湿法消解电感耦合等离子体测定总铬方法,测定GSS-4均值为363.3 mg/kg,在标准值范围内。     

铬渣中全量六价铬溶取方法研究

铬渣加工成－200目均匀样品,(1＋10)H₃PO₄为溶取剂．密封．经0．12～0．14MPa压力,121℃高温处理30min。此法可溶取铬渣中全量Cr(Ⅵ)．不影响Cr(Ⅵ)的价态形式,并可消除Fe(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)测定的干扰。      

铬渣中铬的形态分析及活性炭对铬吸附影响因素的研究

以CaCl2,二乙基三胺五乙酸(DTPA)和三乙胺TEA(TEA)作为提取剂,用简化的3步连续提取法对铬渣中铬的形态进行分析,研究了活性炭的用量、活性炭的类型、浸提液pH值、吸附温度以及吸附时间对浸提液中的铬吸附的影响.结果表明,铬渣中的铬主要以可活动态和残渣态的形式存在.处理3 g铬渣,硝酸改性活性炭用量为0.3 g,在20℃,pH值为4,吸附时间为60 min时活性炭对铬的吸附效果最佳.     

萃取色层全差示分光光度法测定水和食品中钍

<正> 甲基膦酸二(1-甲基)庚酯(简称P_(350))系中性磷类萃取剂,对硝酸钍有较高的萃取能力,应用P_(350)萃取色层测定水和食品中微量钍,文献均有报导,但对磷酸盐含量高的生物样和含钍很低的水样,存在干扰大及测不出的问题。本法在上柱前进行一次草酸钙(钍)共结晶沉淀,消除了PO_4~(-3)的干扰,用P_(350)萃取色层分离微量钍,偶氮胂Ⅲ(U-Ⅲ)显色,7215型全差示分光光度计比色,提高了方法的灵敏度。方法的灵敏度为0.186/0.1μg,最小检出量4.2×10~(-8)克,各种生物样和水样的回收率分别为91.2±5.9％和79.6±8.6％,适用于水,食品,土壤和矿样钍的分析测定。     

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

<正> 总磷测定目前多采用硫酸,硝酸——硫酸或硝酸——过氯酸消化,然后以钼兰分光光度法进行测定.此法操作冗长,手续较烦,重现性较差,在样品消化和中和过程中常因突沸而损失磷。水样中有氯离子共存时呈负干扰,有硫酸根离子共存时为正干扰.为了消除干扰,在制备标准曲线时必须同时加入等量的上述离子。本文采用硫酸钾作氧化剂,在120℃高压灭菌器中加热30分钟,然后以钼锑抗—钼兰法进行测定. 测定方法一、原理水样与过硫酸钾在高压灭菌器内经高压氧化处理,使各种形式的磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法总铬测定中火焰及共存金属影响探析

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法检测废水中总铬时存在共存金属干扰测定现象。本文通过一系列不同测试条件下的干扰实验及测定结果图表分析,阐述燃烧器状态与共存金属对测定影响,得出了空气乙炔火焰原子吸收分光光度法测定总铬时最佳检测条件,可以取得较高的仪器灵敏度及消除共存金属干扰。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

废水中镍的导数分光光度法测定

测定工业废水中的微量镍,可用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)胶束增溶光度法。但是,废水中往往含有铜、铁、钴、锌、镉、铬等离子,对测定产生干扰。虽然,加入掩蔽剂和调节适当的pH,可消除大部分金属离子的干扰,但钴的干扰却较难消除。由实验可知,钴的最大吸收峰值落在镍吸收曲线上升部分的拐点处。根据导数     

示波极谱法测定微量的六价铬

<正> 铬(Ⅵ)化合物对人体有很大的毒害作用。因此,铬(Ⅵ)的测定愈来愈引起人们的重视。极谱法测定水中铬(Ⅵ),有在氨性介质中引入少量溴代十六烷基吡啶直接测定,以及分别在0.1M NaF和0.1M醋酸盐及5×10~(-3)M乙二胺介质中用微分脉冲极谱法测定。也有先测定总铬,再于碱性介质中除去铬(Ⅲ),由差减法测定铬(Ⅵ)含量。我们发现在三乙醇胺介质中,加入少量十二烷基磺酸钠,铬(Ⅵ)于-0.14伏(Vs.S.C.E.)处有一尖锐波峰,240倍的三价铬不干扰测定,检测限为3×10~(-8)M,可用于水质中铬(Ⅵ)的测定。     

六价铬对薏米人工湿地净化生活污水的影响

利用湿生植物薏米构建垂直流人工湿地(CAW),各处理均有不种薏米的湿地为对照(NPW),研究不同浓度的Cr6+(0、20、40mg/L)处理对薏米人工湿地及不同水层区域污水中氮磷净化效果的影响。结果表明:处理31 d时,铬质量浓度为10 mg/L时促进薏米人工湿地对氨氮、总磷的去除;处理10 d、59 d时,铬质量浓度为10、40 mg/L时均表现为抑制。CAW、NPW对生活污水中氨氮、总磷的去除率均随铬处理时间延长而降低,且铬质量浓度为0、10 mg/L时NPW的降幅较大。薏米人工湿地对氨氮、总磷的去除效果优于无植物的对照(NPW),2种湿地均表现出湿地下层的去除率高于中层的。     

连续流动方法同时测定水中的硝酸根和氨

推荐一种新的连续流动方法用于同时测定水中的硝酸根和氨,氨用邻苯二甲醛(C_8H_6O_2)试剂以荧光法来测定,而硝酸根则先在碱性介质中用三氯钛(Ⅲ)还原成氨,再进行测定。在碱性样品溶液中产生的氯气可用一个管状微孔滤膜 PTFE 进行分离。化学计量的亚硝酸根干扰本方法,但可用磺胺酸来掩蔽,硝酸根和氨的检测限(S/N=3)分别为1.8×10~(-7)和1.8×10~(-8)M。同时测定河水中的硝酸根和氨,结果是令人满意的。