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应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%~109.0%、75.0%~90.0%,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.9%~4.4%、1.9%~5.1%,方法检出限范围分别为1.63~2.85μg/L、0.03~0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%~100.0%、78.0%~89.0%,RSD范围分别为2.5%~6.6%、3.8%~7.9%,方法检出限范围分别为0.02~0.03μg/L、0.0003~0.0004μg/L。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。 相似文献
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基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%~1.22%之间,加标回收率106%~114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%~0.61%之间,加标回收率105%~108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。 相似文献
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本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类~Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5~80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%~102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。 相似文献
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建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%~105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0~40μg/L和0~4μg/L,两元素的加标回收率在92%~102%之间,相对标准偏差砷为0.9%~3.1%,汞为1.5%~3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。 相似文献
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本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10~4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%~4.9%之间,样品加标回收率在88.2%~118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。 相似文献
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孙震 《中国环境管理干部学院学报》2014,(5):70-73
运用氢化物发生-原子荧光法测定废气中锡的含量,选择了更高效、安全的硝酸-双氧水电热板消解体系对样品进行前处理,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0-10μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 6,方法检出限为0.003μg,加标回收率在92.7%-95.9%之间,RSD≤2.1。氢化物-原子荧光法测定废气中的锡,方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。 相似文献
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本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为德国BRAN+LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050~0.400mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数〉0.9990,检出限为0.015mg/L,水样的回收率在92%~109%,此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。 相似文献
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ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES法)同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法(原子吸收分光光度法)进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法(GB13580.12—92,GB13580.13—92)相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0.3%~1.5%之间,加标回收率在97%~105%之间;该方法明显优于国家标准方法。 相似文献
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郑兴宝 《环境保护与循环经济》2021,41(1):73-75
建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全自动石墨原子吸收分光光度法测定土壤中的Pb的分析方法.土壤中Pb的检出限可达0.07 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为92.8%~98.4%.所建立的方法安全、快速、简单、灵敏度高、重现性好,是同时大批量分析土壤中Pb含量的可靠高效方法. 相似文献
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付晓燕 《环境保护与循环经济》2021,41(1)
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。 相似文献