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研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质(Teflon)滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。 相似文献
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3.62mg/kg、3.65mg/kg、0.91mg/kg、0.23mg/kg、0.35mg/kg、0.01mg/kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0.5%~10.0%,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素 总被引:3,自引:0,他引:3
采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求. 相似文献
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建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。 相似文献
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土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤样品中六六六和滴滴涕的残留量,并依据JJF1059和CNAS-GL06规范,评价了测量过程中的不确定度。结果表明,8种有机氯农药在高于定量下限的较宽浓度范围内的扩展不确定度(以%计)无显著性差异,校准过程引入的不确定度所占比重随着被测物浓度的降低显著提高。 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析 总被引:6,自引:0,他引:6
探讨了石墨护原子吸收分光光度法测定土壤中隔的不确定度评价方法.根据测量不确定度的评定理论,以石墨炉原子吸收测定土壤中镉为例,分析了整个测试过程的不确定来源,通过推导计算,给出了扩展不确定度,并为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的不确定度评价提供一定的参考价值. 相似文献
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X射线荧光光谱分析空气滤膜颗粒物中多种元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用X射线荧光光谱分析空气滤膜采集悬浮颗粒物中的多种元素,样品不需要前处理,不使用试剂,测量1个样品中40余种元素约耗时1 h。重复测量10次NIST SRM 2783空气滤膜标准样品,多数元素的测量值与标准值基本一致,测量值的标准偏差较小;测量20个空气滤膜实际样品,并与ICP-MS法作比对,大多数元素两种方法测量结果的相对偏差较小,测量值基本一致。 相似文献
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采用土壤稀释〖CD*2〗波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定污染土壤和沉积物样品中的重金属和As,解决了由于元素含量高超出工作曲线测定范围产生较大误差的问题,确保测定结果的有效性。通过标准物质、实际样品的方法比对评估方法的准确度和精密度,该方法测定标准样品中多个无机元素的分析结果均满足国标准确度要求,与常规ICP OES法测定值一致,相对偏差均<4.5%。 相似文献
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以铬污染黄壤为研究对象,选择有机材料(泥炭)、pH值调节剂(沸石)、生物炭(鸡粪)3种不同种类的土壤重金属污染改良剂,采用正交试验L9(34)设计和室内盆栽试验,考察不同复合材料组对土壤中重金属铬形态、pH值、有机质含量的影响。结果表明:沸石的添加提高了土壤pH值、有机质含量,增加了土壤可还原态、可氧化态铬含量;鸡粪的添加通过提高土壤pH值从而增加土壤可还原态铬的含量;泥炭的添加提高了土壤有机质含量、土壤可氧化态铬含量,降低了土壤可交换态铬含量。 相似文献
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采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定试样中的六价铬,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型,确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件,采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%,加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定,测定结果均在标准值范围内。 相似文献
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采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na2CO3提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于... 相似文献