原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标,现行分析方法标准为《海洋监测规范 第6部分：生物体分析》（GB 17378.6—2007）荧光分光光度法,该标准方法中前处理操作较为复杂,实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此,对比了不同制备方式的样品（干样和匀浆样）,通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰;并对比了不同皂化温度和时间,获得了最优的前处理方法,提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明,优化后的方法检出限为0.9 mg/kg,变异系数为7.02%~14.4%,加标回收率为67.4%~138%,精密度和准确度良好,基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

热分解齐化原子吸收光度法测定土壤中汞

固体测汞仪采用热分解齐化原子吸收光度法,此方法可以直接测定土壤中汞的含量。通过实验分析表明:此方法相关系数r≥0.999,检出限为0.01 ng,精密度为6.0%~9.1%,准确度为0%~6.7%,加标回收率为95%~107%。本方法具有简便、快速、准确、干扰少、成本低等优点,适合大批量土壤样品的测定。     

连续流动分析仪测定水中总氮的特性研究

运用AA3连续流动注射分析仪测定水中总氮,测试了仪器的示值误差、重复性、稳定性等相关特性指标,由检测数据可以得出该方法线性关系好,精密度和准确度高,检出限低,加标回收率为93%-104%,与传统的碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法相比,该方法具有分析速率快、试剂消耗量低等优点,适用于环境监测分析工作。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

污水处理厂废水中苯胺类化合物的测定及生态风险分析

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定水样中苯胺类化合物的方法,水样前处理使用PCX固相萃取小柱吸附苯胺类化合物,以甲醇溶剂洗脱,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,电喷雾质谱正离子模式,以乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,同时测定水样中12种苯胺类化合物。结果显示,进水中12种苯胺类化合物加标回收率62.3%～119%,日内精密度为2.55%～11.8%,日间精密度为4.17%～13.6%;出水中12种苯胺类化合物加标回收率为70.5%～115%,日内精密度为2.49%～10.5%,日间精密度为3.01%～15.5%;12种物质的检出限为0.25～1.97μg/L。该方法操作简单、结果准确,能够满足水样中12种苯胺类化合物的定性定量测定,可同时处理大批样品。用该方法对江苏省淮安市18家污水处理厂的进、出水样进行了测定,12种苯胺类化合物在18个采样点均能检出,其中N,N-二乙基间甲苯胺检出水平最高,平均值为15.29ng/L,2,6-二甲基苯胺同样检出水平最低,平均值为5.22 ng/L。采用风险商值法评估对12种苯胺类化合物进行了生态风险评估,结果表明二苯胺、苯胺和间甲苯胺为中等潜在生态风险,其他均为低生态风险。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法,将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断,优化试剂配方和反应模块,结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法;标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间,检出限优于恒流空气隔断法,精密度和正确度满足质量控制要求;实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测,对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定清洁水中的微量锡

利用AFS～ 820双道原子荧光光度计对水中微量锡的测定方法进行研究分析,结果表明:该方法检出限为0.002 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为3.05％ ～5.95％,加标回收率为94.0％ ～ 104.7％.使用原子荧光光谱法测定清洁水中微量锡具有灵敏度高,准确度、精密度好,仪器操作方便等优点,适宜水中微量锡的测...