UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

小海湾水体有机氯农药的浓度水平和特征

以海南省万宁市小海湾为研究区,按照美国EPA8080A方法,使用仪器GC-ECD对小海湾海水和汇入其中地表水中样品的OCPs含量进行分析,样品中18种有机氯农药均出,以HCHs和DDTs为主,它们的和占到OCPs含量的60%。外海HCH含量0.26ng/L,DDTs含量0.53ng/L,OCPs含量1.34ng/L。海水中HCHs含量范围:2.39～4.59ng/L,平均值是3.31ng/L;DDTs含量范围:0.27～6.34ng/L,平均值是3.42ng/L;OCPs含量范3.63～17.01ng/L,平均值是11.15ng/L。地表水中HCHs含量范围:0.95～3.46ng/L,总含量是9.70ng/L;DDTs含量:0.96～2.86ng/L,总含量是9.70ng/L;OCPs含量范围3.71～17.16ng/L,总含量是59.13ng/L后山村河以及桥头村河的OCPs含量高出其它河流很多,周围是农田、居民点。由数据及小海湾的地理状况,得出海水中OCPs来源于地表径流,小海湾是OCPs巨大的储存库,OCPs主要汇集在沉积物中。     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

贵州省万山汞矿区地表水中不同形态汞的空间分布特点

利用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法,对贵州省废弃汞矿山万山矿区地表水不同形态汞(活性态、溶解态、颗粒态)的含量进行测定.样品活性态汞为1.04～402 ng/L;溶解态汞为12.5～426 ng/L;颗粒态汞变化很大,最低只有1.38 ng/L,最高达4 427 ng/L.研究表明:(1)直接与矿山冶炼活动排放物炉渣接触的溪流水污染程度最高,总汞高达4.46μg/L;(2)与矿山开采活动排放的废石或贫矿石接触的溪流水污染程度较低;(3)远离汞矿开采、冶炼活动区的地表水总汞接近汞矿化带背景参考值.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

春季胶州湾海水汞的形态研究

于2010-04对胶州湾进行定点连续采样,采用现场和室内分离测定的方法,分析了海水中汞的形态及其日变化特征,以进一步认识汞在近海环境中的归宿和环境效应.结果表明,胶州湾表层海水中溶解态元素汞(DEM)浓度为97.5 pg.L-1(38.2～156 pg.L-1),最高值和最低值分别出现在13:00和17:30,主要受潮汐和光照的影响.DEM含量随深度的增加而下降,表层海水DEM主要来源于Hg(Ⅱ)的光致还原.活性汞(RHg)、溶解态汞(DHg)浓度分别为7.94 ng.L-1(4.39～19.3 ng.L-1)和13.9 ng.L-1(7.32～49.1 ng.L-1),均在13:00出现最大值,主要是受潮汐带来污染较重的海水的影响.活性汞和溶解态汞浓度随水深变化的趋势相似,受到光照和水温的影响,表层海水活性汞占溶解态汞的比例最大.海水中活性汞平均占溶解态汞的62%,具有相对较高的活性和生物可利用性,为DEM的形成提供了条件.甲基汞(MeHg)浓度较低,平均为0.30 ng.L-1,部分未检出.     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

贵州省万山汞矿区地表水中不同形态汞的空间分布特点

利用两次金汞齐一冷原子荧光光谱法,对贵州省废弃汞矿山万山矿区地表水不同形态汞(活性态、溶解态、颗粒态)的含量进行测定。样品活性态汞为1．04～402ng／L;溶解态汞为12．5～426ng／L;颗粒态汞变化很大．最低只有1．38ng／L最高达4427ng／L。研究表明：(1)直接与矿山冶炼活动排放物炉渣接触的溪流水污染程度最高,总汞高达4．46μg／L;(2)与矿山开采活动排放的废石或贫矿石接触的溪流水污染程度较低;(3)远离汞矿开采、冶炼活动区的地表水总汞接近汞矿化带背景参考值。     

黄海-西北太平洋表层海水Hg的形态研究

于2015年3月29日至5月6日乘东方红2号从青岛前往西北太平洋,采用现场测定与室内分析结合的方法分析了黄海到西北太平海域表层海水中Hg形态及分布特征,以认识黄海到西北太平洋海水Hg的含量及区域Hg的迁移。黄海-西北太平洋表层海水中总汞（THg,total mercury）变化范围为0.11~2.50 ng/L,平均为0.75±0.51 ng/L,THg的含量呈近海高大洋低;表层海水中活性汞（RHg,reactive mercury）范围为0.10~1.45 ng/L,平均为0.33±0.24 ng/L,RHg/THg平均为48.4%,海水中RHg与水温呈显著性正相关（r=0.494*,P=0.045）;表层海水中溶解性气态汞（DGM,dissolved gaseous mercury）的含量为11.7~105.7 pg/L,平均浓度39.6±22.9 pg/L。海水中DGM与气温呈显著正相关（r=0.633*,P=0.011）,与风速呈显著负相关关系（r=-0.660**,P=0.006）。从黄海到西北太平洋DGM含量逐渐升高,其日变化呈现白天高夜晚低的趋势,主要受光照的影响。     

我国部分地区自来水和不同水体中的PFOS污染

采用高效液相色谱/质谱仪联机选择离子监测(LC/MS-SIM, m/z = 499)方法,测定了我国部分城市自来水、地面水、地下水和海水中的全氟辛磺酸(PFOS)含量.从全部样品中均检测到PFOS,表明我国境内水环境中普遍存在着PFOS污染.被调查部分城市自来水、海水和远离人类活动地区的水中PFOS浓度大多数低于1ng/L,容易受到生活污水和工业废水污染的水中PFOS浓度范围为1.50～44.6ng/L.     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

城市污水厂中汞的形态分布特征研究

为研究汞在城市污水和污泥中的赋存特征,以焦作市某污水处理厂10个月的进出水及压滤污泥为研究对象,测定了样品中总汞、甲基汞及其溶解态的含量。结果表明,污水厂沉砂池进水中,总汞(THg)、溶解态总汞(DHg)、甲基汞(Me Hg)以及溶解态甲基汞(DMe Hg)的含量分别为233~9 730、2.32~124、1.46~22.60、0.11~2.17 ng/L,进水中总汞主要以颗粒形态存在。消毒池出水中以上各形态汞的含量分别为1.78~43.30、0.35~8.03、0.13~1.11、0.02~0.18 ng/L,总汞和甲基汞含量均低于《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中规定的总汞浓度(1 000 ng/L)和烷基汞的检出限(10 ng/L)。该污水处理厂对沉砂池进水中总汞和甲基汞的平均去除率为98.9%和93.5%,同时,溶解态总汞和溶解态甲基汞也得到很大程度的去除(65%和70.7%)。与沉砂池进水相比,消毒池出水中溶解态甲基汞占甲基汞的比率显著升高(11.63%升至46.28%)(P=0.003),溶解态总汞占总汞的比率也有显著升高(1.20%升至34.85%)(P=0.002)。压滤污泥中总汞及甲基汞的含量分别在2.02~6.88 mg/kg和3.76~10.40 ng/g之间,污泥中甲基汞占总汞的比例均不足1%。所有的污泥样品中总汞含量均未超过我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》规定的污泥农用时中性和碱性土壤的控制标准限值(15 mg/kg),但有20%的样品总汞含量高于该标准中的污泥农用酸性土壤的控制标准限值(5 mg/kg)。     

饮用水及地表水中痕量铝的测定

通过对方法中的一些可能影响样品中元素Al吸收信号的因素进行了研究,提出用氘灯校背景无火焰原子吸收分光光度法测定饮用水及地表水中的痕量铝,并给出最佳的仪器操作条件.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、共存元素干扰较少等优点.方法的检测限为0.009 mg/L,线性范围0.00～0.050 mg/L,回收率95.0%～110%,10次测定相对标准偏差平均为5.0%,可以直接用于饮用水及地表水中痕量铝的测定.