大米中有机氯农药的简便提取法

<正> 气相色谱法用于农药残留量的分析,已为大家所熟知。它具有现代分析方法的优点:快速、灵敏、准确、选择性好、样品用量少等。然而在与之相随的前处理方法上则较为繁锁。如采用较多的经典法——索氏提取法,试剂用量大,操作步骤和玻璃器皿多,对大量样品的提取分析,颇感不适。本文就大米中六六六、DDT分析过程中的提取方法,提出改进,采取一次定容提取,以简化操作,样品用量和试剂用量大为减少,灵敏度得到提高。本法简便易行,对大量样品分析尤为适应。     

全国粮食与出口食品农药(六六六、DDT)污染调查与研究

一、当前国内外同类先进技术概况七十年代以来,国外发达资本主义国家有很多粮食和食品中农药残留调查报导.方法大同小异.但未见任何一个国家粮食总体和各类出口食品系统、完整、统一的调查研究资料.国外调查只给出六六六、DDT统量或只给出六六六丙体数据.国内农业部门曾组织了部分地区粮食农药污染调查;卫生部门组织进行了《食品中有机氯农药残留及毒性研究》;不少省、市     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析.39种有机磷农药的回收率基本都在70％ ～ 130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0.089 4 mg/kg ～0.693 mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法.     

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹，赵真目前，国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多，但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高，因此给农药的分析带来许多困难。至今，国内还未见...     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

应用固化酶检测黄瓜中氨基甲酸酯类农药

通过向固定液中加入适量明胶构成BSA-GA-gelatin系统,从而对传统交联固化酶法进行了改进,不仅提高了固化乙酰胆碱酯酶的活性而且经固定化的乙酰胆碱酯酶具有较好的稳定性,在常温下保存45d后仍未见酶活性有明显下降.在研究过程中分别对BSA、GA、明胶的最佳浓度进行了考察,最佳使用浓度分别为5%、0.5%、和0.1%.把乙酰胆碱酯酶固定到96孔酶标板上并与酶标仪联用减少了因目视颜色变化带来的误差,提高了检测结果的准确性.针对以往农药残留速测法普遍采用的表面冲洗法进行农药残留提取的方法进行了改进,使提取效率大大提高,对大多数残留农药的提取效率可达到80%以上而且方法快速、简便.该方法用来检测氨基甲酸酯类农药具有简便、快速、准确、灵敏度较高的特点,对黄瓜中5种氨基甲酸酯类农药的检测灵敏度在0.1～0.2 mg/kg范围内.     

柑橘中19种有机磷农药残留的测定

采用乙腈提取,用配100%二甲基聚硅氧烷(60 mm×0.32 mm×0.25 mm)DB-1701柱及FPD检测器的Agilent7890B气相色谱对柑橘中19种有机磷农药残留量进行了检测,取得了较好的分离效果。测定的分析方法精密度小于15%,19种农药在不同柑橘样品中的添加回收率为80%~120%,满足了农残的分析要求。     

多菌灵和苯菌灵分析中预处理技术研究现状

据统计,在农药残留分析中,有三分之二的时间都花在样品预处理上,即样品的提取和净化方面,因此采用快速、有效的样品预处理方法在农药残留分析中具有重要的意义。本文主要是介绍目前国内外多菌灵和苯菌灵分析中在样品预处理领域的一些研究成果,为实际环境监测中选择最合适的预处理分析方法提供参考。     

有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文提供了一个简单、快速测定16种有机磷农药的多残留分析方法,样品经丙酮、水混合溶剂提取,加入氯化钠析出丙酮,再加二氯甲烷提取水相中残留的少量有机磷农药,分出有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩,用气相色谱仪测定。经饮用水、土壤、果蔬、谷物、烟草等添加试验,回收率为75.00—105.26％;变异系数为0.61—16.49％;最低检出浓度为1.2×10~(-3)mg/kg。     

用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当。用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量。结果表明,α-BHC、β-BHC、δ-BHC、γ-BHC、p,p’-DDE、p,p’-DDD、p,p’-DDT、o,p’-DDT的检出率为100％,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为7．5－71．1ng/g和3．0－16．5ng/g。非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为3．1－17．6ng/g。     

有机磷有机氮农药的多残留分析

前言近些年来,使用于农作物的农药品种越来越多。为适应农业、环境保护、外贸商捡、卫生、化学工业等方面的农药残留分析要求,有必要建立农药多残留同时测定的方法。有关中药材的农药残留分析,尚未见有报道。由于中药材往往与其他农作物套种,因此,中药材也存在着农药残毒问题。根据有关中药材及套种作物上农药的使用情况,本文建立了贝母中常用的15种有机磷、有机氮农药的多残留分析方法。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 1.GC-9A 气相色谱仪,带氮磷捡测器,日本岛津生产; 2.涂有SE-30固定相的0.25mm×30m玻璃毛细管柱;     

土壤中总石油烃预处理方法研究

采用了索氏提取法、超声波萃取法和加速溶剂萃取对土壤中的总石油烃预处理进行了研究分析,方法在0 mg/L~500 mg/L范围内均有良好的线性.采用索氏提取法时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.016 mg/kg范围内,回收率在65%~80%之间,相对标准偏差均在6.8%~12%之间;采用超声波萃取法时,总石油烃的方法检出限均在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg范围内,回收率在60%~88%之间,相对标准偏差均在8.6%~15%之间;采用加速溶剂萃取时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.009 mg/kg范围内,回收率在70%~95%之间,相对标准偏差均在2.5%~8.8%之间.实验表明三种方法均可以作为土壤中总石油烃的预处理分析方法,但加速溶剂萃取更加快捷方便,更适合实际样品的分析.     

蚊虫驱避剂(DEET)生产废水处理研究

蚊虫驱避剂(DEET)生产废水属高浓度有机废水。论文用三种方法(Fenton试剂氧化法、活性炭吸附法和二者组合法)对该种废水进行处理,寻找合适的处理方法,以达国家排放标准。处理效果显示,组合法效果最佳:用活性炭吸附,用量10g/L,在25℃条件下振荡60min;再用Fenton试剂氧化,FeSO4·7H2O的投加量为30g/L,H2O2溶液的投加量为40mL/L,在25℃条件下振荡80min,COD去除率为91.3%,可达国家三级排放标准。     

分散固相萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

为准确、简便地测定土壤中的乐果、毒死蜱、杀螟硫磷及三唑磷残留量,采用分散固相萃取净化,建立了气相色谱法测定土壤中这4种有机磷农药残留的分析方法。样品经水浸润后,冰乙酸-乙腈(V∶V=1∶99)溶液超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂净化提取液,GC/FPD测定,基质外标法定量。在优化条件下,乐果和三唑磷的线性范围为0.04~4.0 mg/L,毒死蜱和杀螟硫磷的线性范围为0.02~2.0 mg/L,相关系数r均大于0.998。在0.05~1.0 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率在83.3%~96.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.3%~9.4%,检出限(S/N3)为0.007 7~0.022 mg/kg,定量限(S/N10)为0.026~0.072 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机磷农药的残留检测与分析。     

超声波法提取土壤样品中1,2,4—三氯苯和GC测定

本方法采用超声波振荡提取，用１０％的丙酮正乙烷混合溶液作为提取剂，对易挥发的１，２，４－三氯苯的分析具有简单，快速，灵敏，可靠，节省试剂的特点，也适用于土壤环境样品氯苯类化合物的测定。     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

油料作物,土壤中氟乐灵残留量的测定

氟乐灵为二硝基苯胺类除草剂。广泛应用于棉花、大豆、小麦、花生等作物,可防除多种禾本科杂草和阔叶杂草,使用后,主要残留于土壤及作物中。通常,氟乐灵残留分析,采用丙酮、石油醚提取,弗罗里硅土净化,以气相色谱法测定。试验表明,此法不能有效去除植物油脂。我们采用甲醇提取油料作物中的氟乐灵,氯甲烷反萃取,以弗罗里硅土净化。实验表明,能有效地去除油脂,且回收率较高。与此同时,参考有关方法,建立了土壤中氟乐灵农药残留量的测定方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.Mill-2型电动粉碎机; 2.TZ-83型台式振荡器; 3.LXJ—2型离心沉淀机;