4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考。     

4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究

4-氨基安替比林分光光度法是地表水中挥发酚测定最经典、使用最多的方法,但其步骤繁琐,对结果准确性的影响因素较多。对测定地表水中挥发酚操作要点进行研究,分析了提纯对空白吸光度、曲线斜率的影响,以及4-氨基安替比林试剂、萃取时间对测定结果产生的影响,为准确测定地表水中挥发酚提供参考。     

4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚

测定挥发酚的4—AAP 法是迄今为止用的比较多选择性高而又稳定的比色分析法。在萃取比色法中,要求试剂空白,氯仿的参比吸光度应在0.10以下,经多次试验,认为4—AAP 的纯度是影响吸光度的主要因素。通过用氯仿萃取4—AAP 试剂,萃取后的4—AAP 试剂性能稳定,能保持较长时间,用提纯后的4—AAP 试剂参加1988年自治区监测站的质控考核测得值与保证值相符,而且快速、简便、易行。     

影响挥发酚测定因素的探讨

本文对普遍采用的4-氨基安替比林萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨,获得的结果对饮用水中挥发酚的准确测定有较好的实用性。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

用活性炭精制4—氨基安替比林降低挥发酚测定空白值

在测定地面水的挥发酚时,通常采用4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法。这种方法通过大量的实验和验证,证明是灵敏度高而又稳定的比色方法。但是此法的4—氨安基替比林试剂空白值较高。在地面水的例行监测中,只要是在没有含酚废水直接排入的江河断面上取样,往往检不出酚或刚好接近检出下限,其水样的消光值与空白值很接近,常处于同一个数量级。所以,空白值的大小及其分散程度将严重影响分析结果的精密度以及分析方法的检测     

4－AAP萃取光度法以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚

４－氨基安替比林（简称４－ＡＡＰ）萃取光度法测酚是灵敏度很高的标准分析方法。该方法要求使用无酚水。本文经过实验分析提出以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚，结果表明，本方法检出限为０．０１７ｍｇ／ｌ，具有较高的精密度和准确度。本法省略了制备无酚水的程序，从而使实验分析得到简化。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮受多种因素干扰,直接影响分析结果。针对此情况,结合环境监测工作实际,通过纳氏试剂配制、水样存放时间、稀释方式、显色条件4个方面对实验结果产生的影响进行了研究,并对这些干扰因素的消除进行了讨论,为确保纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮结果的准确性提供了参考。     

紫外分光光度测定总氮的影响因素探讨

本文介绍了测定总氮过程中,不同消解方法、碱性过硫酸钾的稳定时间、悬浮物粒径对总氮测定的影响。实验表明:碱性过硫酸钾避光在冰箱中至少可保存一个月,悬浮物粒径对总氮的测定无影响,消解总氮时,可在压力锅加热到120℃开始计时,恒温消解30分钟,自然冷却。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

重量法测定水中悬浮物主要影响因素探讨

文章以悬浮物测定的国家标准GB 11901—89《水质悬浮物的测定重量法》为基础,加入水质浊度的概念展开了实验,结合玉门油田工业废水水样,讨论了过滤材料及其冲洗前处理(冲洗法)、水样放置时间、取样体积和浊度对悬浮物测定结果的影响。实验结果表明,在可接受误差范围内且考虑节约因素,选用滤纸进行测定;对预估测定结果偏小的水样应进行滤纸或滤膜冲洗前处理,对预估测定结果偏大的水样选用未冲洗滤纸或滤膜进行测定;水样放置时间要严格控制;取样体积直接影响悬浮物结果,对预估测定结果偏小的水样在不影响操作的情况下应尽量增大测量体积,保证结果精确性;浊度会影响测定结果,但效果微小,一般不考虑。     

分光光度法测定硝酸盐氮中的干扰因素

对酚二磺酸分光光度法测定水样中硝酸盐氮的标准方法进行研究,在不同浓度的氯化物、氨氮和亚硝酸盐氮中加入不同浓度的硝酸盐氮标准溶液进行干扰试验。结果表明:在最佳的试验条件控制下,氯离子对低浓度硝酸盐氮测定产生的负干扰明显大于对高浓度硝酸盐氮产生的负干扰;随着加入的氨氮和氯化物浓度的增加,硝酸盐氮含量的测定结果低于实际值,且逐渐减小;在试验浓度范围内亚硝酸盐氮浓度对硝酸盐氮的测定几乎无影响。     

对水敏感性的机理与影响因素的研究

通过对咸淡水界面水敏感性机理与影响因素的研究,表明在非反应性微粒的释放迁移、反应性微粒的膨胀和絮凝作用与胶体吸附架桥作用下多孔介质中微粒物质的释放、膨胀、迁移、重沉积等引起的孔喉阻塞是导致水敏感性的机理所在;临界盐浓度、临界盐浓度变化率、临界离子强度、一临界流速和pH值是水敏感性的主要影响因素;指出水敏感性的研究对防止海水入侵具有重要的理论意义和实用价值。     

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。