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对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果. 相似文献
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建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留. 相似文献
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本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm (2 mm×250 mm, Analytical),200 mmol·L-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析. 相似文献
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为确认新鲜桑椹在存储及食用过程中是否产生11种已知的真菌毒素,本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法同步、便捷测定桑椹中真菌毒素的分析方法.桑椹样品以70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,以乙腈和0.2%氨水溶液进行梯度洗脱,经串联三重四极杆质谱多反应模式的负离子监测方式检测,综合内标法及外标法定量.研究结果表明,11种真菌毒素在相应范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,通过加标回收实验,回收率范围70.6%—104.3%,相对标准偏差0.74%—7.27%,检出限0.02—0.10μg·kg~(-1),定量限0.07—0.33μg·kg~(-1),真菌毒素质控样的检测值在参考值允许范围内.实验桑椹样品在短时间的储藏中均未检出11种真菌毒素. 相似文献
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Edgar Naegele 《环境化学》2013,(5):908-911
根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离. 相似文献
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本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定. 相似文献
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Frank David Matthew S Klee 《环境化学》2014,(3):532-534
采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量. 相似文献
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本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg-1浓度范围内线性良好,判定系数r2均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好. 相似文献
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本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1. 相似文献
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本研究基于液液提取和固相萃取技术建立了检测人体尿液中有机磷系阻燃剂(OPFRs)及其二酯类代谢产物(diesters)的前处理方法,采用液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)进行定性定量分析.根据OPFRs与diesters理化性质的差异,尿液酶解后采用甲基叔丁基醚(MTBE)与二氯甲烷:正己烷(4∶1,V/V)混合液提取,有机相经Florisil固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱后,测定OPFRs含量;水相过Strata-X-AW柱萃取,5%三乙胺/乙腈(V/V)洗脱后,测定diesters含量.在优化的实验条件下,OPFRs和diesters在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r介于0.9978—0.9997之间;尿液样品中OPFRs加标回收率平均值在72.4%—125%之间,RSD为0.62%—4.40%;6种diesters平均加标回收率为79.7%—126%,RSD介于2.20%—9.75%之间.本方法所需样品量少且能对OPFRs和diesters同时进行检测,方法的平行性好、结果可靠.使用该方法对15例尿液样品中的OPFRs与diesters含量进行分析发现,尿液中OPFRs检出率较低,7种OPFRs检出率均小于50%;6种diesters中仅双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)未在任何样品检出,其余5种diesters检出率介于33.3%—93.3%之间,其中磷酸二苯酯(DPHP)和双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCIPP)检出率分别达93.3%和86.7%,是检出最高的两种化合物. 相似文献
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采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物. 相似文献
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应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况. 相似文献
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本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C18色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好. 相似文献