微塑料生物膜11种AHLs类群体感应信号分子测定及其分泌特征

为研究微塑料生物膜的群体感应效应,利用液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了微塑料上枯草芽孢杆菌生物膜分泌的11种酰基高丝氨酸内酯(AHLs)类群体感应信号分子前处理和仪器分析方法.优化后的前处理方法采用酸化的乙酸乙酯(0.01％冰乙酸,V/V)对微塑料生物膜样品中AHLs类信号分子进行萃取,萃取方式采用冰浴超...     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

戴安（DIONEX）仪器分析园地：戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法：采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法：超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操...     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

典型有机磷酸酯阻燃剂分析方法研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是一类重要的有机磷阻燃剂,近些年逐渐取代了溴代阻燃剂,广泛应用于各行各业,也因此导致在多种环境介质中有较高的暴露量和潜在风险。已有研究表明,OPEs具有一定的毒理效应,对人体及其他生物均有潜在危害。本文综述了近年来国内外OPEs的检测技术,详述了不同环境介质OPEs的前处理方法。结果表明,目前固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)仍是水样前处理的主要方法;对于固体样品,加速溶剂萃取/加压液相萃取(ASE/PLE)和微波辅助萃取(MAE)应用较多;虽然大气样品仍以固体吸附剂方式为主,但已向在线一体化方向发展;而生物样品的前处理方法多与水样和固体样品方法相似;但是对于复杂环境介质中OPEs样品的前处理较为困难,方法有待改善;气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)对弱极性和易挥发的OPEs分析效果好,而强极性和难挥发的OPEs多用液相色谱-质谱联用(LCMS);气相色谱-质谱串联(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)和高效液相色谱-质谱串联(UPLC-MS/MS)等对多种复杂的环境介质中的OPEs均有较好的检测分析效果,但并未普及。最后,对OPEs分析测试方法的发展趋势提出了展望。     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

浊点萃取技术在环境样品痕量元素分析中的应用研究进展

浊点萃取法是近年来发展起来的一种绿色环保的样品前处理技术.本文详细介绍了浊点萃取方法的原理,对国内外近5年来(2008年—至今)利用浊点萃取与几种常见的原子光谱分析仪器以及与电感耦合等离子体质谱仪联用技术,在环境样品中痕量元素分离和富集以及形态分析中的应用研究进展进行了评述.同时对浊点萃取技术目前的最新发展方向、尚存在的问题以及发展前景进行了逐一探讨.     

固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报

固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物

双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留

以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20...     

《第九届全国离子色谱学术报告会》征文通知

中国仪器仪表学会分析仪器学会定于 2 0 0 2年 9— 1 0月在北京召开第九届全国离子色谱学术报告会 .欢迎对离子色谱感兴趣的各界人士参加会议 (可以不提交论文 ) ;欢迎相关仪器厂商到会展示和介绍产品 .现将征文内容及有关事项通知如下 :一、征文内容1 离子色谱理论、分析方法、样品前处理和实际样品分析的研究报告或综述2 离子色谱与其他分析方法的联用技术 (如ＩＣ/ＭＳ,ＩＣ/ＡＳＳ等 )3 采用其他色谱技术 (如ＨＰＬＣ ,ＣＥ等 )分析离子性成分的研究报告4 离子色谱仪器及功能部件的研制 (会议安排专门时间报告 )二、征文要求1 未正…     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

离子色谱中的样品前处理新技术

样品前处理技术一直是离子色谱(ＩＣ)中比较薄弱的环节,其主要原因是ＩＣ对常见阴、阳离子的高灵敏度．ＩＣ中的样品前处理一般包括:采样、溶样、净化样品、浓缩与富集痕量样品和基体消除五个步骤[１]．以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四个步骤经常占去大部分分析时间,因此,本文着重讨论后四个步骤,对近年来国内外这方面的最新研究进展作一介绍．特别是样品的净化是ＩＣ中特有的难题．对经典的方法如碱溶法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解等,