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固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55~20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5~20μg/mL之间,相关系数R为0.9991~0.9997,回收率为79.0%~109%,相对标准偏差为6.7%~8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。 相似文献
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固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药 总被引:8,自引:0,他引:8
与液液萃取法相比,固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高,并具有较好的相关系数和较低的检出限,且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失,方法简便、快捷,无污染。 相似文献
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1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。 相似文献
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采用活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂填料,萃取测定水样中微量有机磷农药。研究分析了ACF用量、洗脱剂类型、农药初始质量浓度、水样过柱速度及pH等因素对萃取回收率的影响。结果表明:洗脱剂类型和ACF用量是显著的影响因素。最佳萃取条件为:含0 1μg L有机磷农药的1L加标水样,需0 2gACF和8mL二氯甲烷,水样过柱速度40mL min。pH对萃取影响不大。萃取回收率为80 7%~118%。 相似文献
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固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。 相似文献
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饮用水中五种有机磷农药的快速检测法 总被引:6,自引:0,他引:6
本文介绍了使用Waters OASIS-HLB固相萃取小柱从水中分离富集敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷,对硫磷五种有机磷农药的快速检测法。 相似文献
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有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对底质直接萃取,而文章采用亲水溶剂对底质进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱一质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。 相似文献
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为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化厂土壤中PAHs总量以低环PAH为主,微生物菌剂对土壤总PAHs降解率为68.3%;微生物作用后,孔隙水中PAHs的降低以3、4环为主,孔隙水中PAHs变化率普遍低于土壤中的降解率;Tenax-TA提取降解前后土壤中的PAHs,降解后3、4环PAHs的快速解吸组分降低,5、6环的快速解吸组分变化不大;土壤中PAHs降解量分别与PAHs孔隙水浓度和Tenax-TA快速提取量存在相关关系.以上结果表明可用PAHs孔隙水浓度以及Tenax-TA快速提取量预测微生物对土壤PAHs的降解,这为焦化厂土壤PAHs污染的修复提供了理论依据. 相似文献
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建立了基于^18C固相萃取柱和气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析水体中环境激素类物质——有机氮、有机磷类农药的分析方法.并对方法的回收率、灵敏度进行了评价。同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度。检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺.检出率都较低。低于8%;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0.11~4.02mg/L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30%外.其余在83.9%~94.7%之间。 相似文献
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GC-ECD检测水中有机氯和有机磷农残研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究GC-ECD同吋检测水体中十二个有机氯农药和有机磷农药组分的最佳测试条件。在选定的测试条件下,方法检测下限达0.2ng/L(α-666)和0.8ng/L(甲基-1605),线性范围均达10~3数量级,水样加标回收率在82.5—100%之间。 相似文献
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文章总结与讨论了超临界流体萃取固体物料的动力学模型。这些动力学模型包括经验模型,基于热传递类推的模型以及基于微分质量平衡的模型。所有这些都有助于实现过程的数学模拟放大,有助于投资前的经济预算,有效减小投资风险,也可作为超临界流体萃取过程的研究手段,减少实验探索的工作量。 相似文献
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以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%~137.4%之间. 相似文献