双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析

建立了液液萃取-液相色谱测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。用正己烷萃取DBP,以甲醇和水为流动相(流量为1.2mL/min,比例为80∶20),ODS柱分离,用紫外检测器进行检测,检出限为0.6μg/L,加标量为0.1μg时,空白加标回收率为89%。该方法可有效用于地表水中DBP的分析。     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃

探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。     

毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物

采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯（间硝基氮苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯）、二硝基苯（对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯）、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化（或浓缩）后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。12种硝基苯类化合物的方法检出限为0．001～0．064μg／L,平均加标回收率在90．0％～104％之间,RSD在2．5％～6．4％之间。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

生活污水脱氮除磷DBP工艺中试研究

中国环境科学研究院与韩国H2L公司合作开发的脱氮除磷工艺——DBP(Double Biofilm Process)工艺,即双生物膜法,是将A2/O工艺、接触氧化法和曝气生物滤池有机结合起来,通过改变设计参数和运行参数,引进纤毛填料,使这3种工艺优点互补,缺点互避,形成的一种生物脱氮除磷工艺. 通过中试试验研究该工艺处理生活污水时的脱氮除磷效果. 结果表明,该工艺对COD_Cr和SS的平均去除率分别为91.5%和94.5%,对总氮和总磷的平均去除率分别为78.4%和82.4%,出水能达到中水回用要求,且运行效果稳定.      

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

磷亏缺芦苇对氮梯度变化的生理响应

研完了磷亏缺芦苇在不同氮浓度梯度下（0mg／L、2mg／L、5mg／L、15mg／L）干重、鲜重、叶面积等形态学指标和叶片叶绿素、丙二醛（MDA）、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）和过氧化物酶（POD）等生理学指标的变化,研究结果表明：芦苇形态学指标和叶片叶绿素含量均随氮浓度的增加呈现先增加（低浓度范围：0-5mg／L）后减小（高浓度范围：5—15mg／L）的趋势。MDA及活性氧清除系统指标则呈现先降低（低浓度范围：0-5mg／L）后升高（高浓度范围：5—15mg／L）的趋势。表明在低浓度范围内,氮浓度增加可以缓解芦苇磷亏缺胁迫症状,而当氯浓度超过了芦苇的耐受阂值之后（5mg／L）,芦苇在磷亏缺和氮过量的双重胁迫下,体内活性氧清除系统被破坏。与正常磷供给相比（10mg／L）,磷亏缺芦苇对氯的耐受阈值下降了96．8％—90．6％。研究结果可为富营养化水体水生态环境的改善提供科学依据。     

臭氧水杀灭模式微生物效果的试验研究

臭氧水对所选择的模式生物(大肠杆菌、不动杆菌)均有很强的杀灭作用。随着施加臭氧水剂量(浓度)的上升,模式生物的灭活率显著上升;在1 mL的大肠杆菌菌液中滴加2 500μL臭氧水就可以将浓度约为106 CFU/mL的大肠杆菌全部杀灭;在1mL的不动杆菌菌液中滴加1 750μL臭氧水就可以将浓度约为106CFU/mL的不动杆菌全部杀灭,而且杀灭细菌效果持久,均无细菌再生现象。大肠杆菌对于高浓度臭氧水的抗性大于不动杆菌,其灭活速率K值分别为0.192 min-1、0.279 9 min-1,Chick一级反应动力学模型能够体现出大肠杆菌、不动杆菌的灭活特性,所得结论与实验结果一致。     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

春季桑沟湾海域贝类养殖对海水中营养盐的影响研究

根据2011年春季对桑沟湾海域8个监测点的营养盐的变化特征和历史资料的研究,分析了桑沟湾水域溶解性无机氮(DIN)、总氮(TN)、活性磷酸盐(PO34-)和总磷(TP)浓度变化及它们之间的相互关系,估算了贝类养殖的排泄物对海水污染的贡献率。结果表明,溶解性无机氮的平均浓度为0.106 1 mg/L,NO3-N为主要存在形式,占溶解性无机氮平均含量的78.3%,NH3-N、NO2-N分别占溶解性无机氮平均含量的14.2%和7.5%。总氮的平均浓度为0.234 7 mg/L,溶解性无机氮浓度占总氮浓度的45.2%。活性磷酸盐的平均浓度为0.013 3 mg/L,总磷的平均浓度为0.024 78 mg/L。春季桑沟湾贝类养殖对该海域海水磷含量的贡献率比氮的贡献率大,N/P为17.63,营养水平基本属于贫营养。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。