酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定.考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1:1的磷酸,酸化吹气45 min.为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂.结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化...     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

硫化物水样预处理方法的改进

以2% NaOH 溶液替代醋酸锌溶液为硫化物吸收液;另由体积分数50%的盐酸替代磷酸作酸化剂,可避免吸收瓶壁附着物生成,提高硫化物的吸收率,样品加标回收率为92.5%～100%.     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

工业废水中硫化物预处理方法的改进

工业废水中硫化物预处理方法的改进吴玉珍（广西南宁市环境监测站,５３００１２）目前,工业废水中硫化物的监测按标准方法［１］的装置及条件进行前处理,存在着诸多不足之处：回收率较低,吹气效果欠稳定、吹气时间偏长等,给实际应用带来了一定困难。曾有文献报导,其...     

碘量法测定水和废水中硫化物

设计制作了测定硫化物的酸化 -吹气 -吸收预处理装置 ,验证了装置对硫化物的回收效果 ,对分析条件进行了最佳选择 ,对干扰及消除情况进行了深入细致的研究 ,本方法的测量精密度和加标回收率均为良好 ,适用于含硫化物在0 .40 mg/L以上的水和废水的测定。     

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物,是以０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠吸收液为参比,在２３２ｎｍ处测定Ｓ２－含量,摩尔吸光系数ε＝５×１０３Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该方法简便,快速,重现性较好,准确度较高,其回收率在９０％以上。采用酸化—吹气预处理样品可以进一步降低检出浓度。     

对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物的探讨

通过对水与废水中硫化物的预处理、去离子除氧水、吸收液的探讨，证明用NaOH-EDTA作为吸收液，用对氨基二甲基苯胺光度法对硫化物的测定具有回收率高，重现性好，测定周期短等特点。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

测定工业废水中硫化物预处理方法的研究

测定工业废水中硫化物预处理方法的研究张洪勋（山东滨州地区环境监测站,滨州２５６６１４）曝气法预处理试样比过滤法能有效消除试样中的各种干扰物质,硫化物的测定值符合实际情况,只要严格操作步骤,掌握好吹气（Ｎ。）条件,排除干扰因素,回收率完全可过９０％以上...     

硫化物 间接火焰原子吸收法

硫化物　间接火焰原子吸收法概述１．原理：水和废水中的硫化物,是指水体中可溶解的氢硫酸盐,硫化物及可溶性的金属硫化物,以及非离解的硫化氢。将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,...     

硫化物(S~(2-))液上气相色谱分析初步探讨

在环境监测中硫化物(S~(2-))的分析常采用“对氨基二甲基苯胺比色法”和“碘量法”.“碘量法”虽然仪器简单但灵敏度低,干扰因素多,主要用于高含量废水的测定和硫化物标准液的标定;“对氨基二甲基苯胺比色法”的灵敏度虽比“碘量法”高,但也很有限(最低检出浓度为0.02ppm),且需用“吹气法”预处理水     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

地表水中硫化物的应急监测

应用标准色列测定地表水中的硫化物 ,并与吹气 -对氨基二甲基苯胺光度法进行对照 ,所测结果较为接近。标准色列法快速、简单 ,可供硫化物定性筛选 ,用在应急监测现场     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离,回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时,回收率也能达到９３％以上,它是一种值得推广的吹气装置。