氰化物测定预处理方法的改进

废水中氰化物的测定,不论其含量高低和采用何种分析方法,均需在测定前对水样进行预处理。目前,多为预蒸馏。此法成熟、稳定,但,手续烦,耗时长,且蒸馏过程不易掌握,馏速控制须十分得当。此外,为防止HCN逸出,蒸馏过程须在通风橱内进行。我们研究采用抽气法代替蒸馏法,并对文献中未探索过的K[Ag(CN)_2]和K_2[Cd(CN)_4]分解情况进行了研究。实验结果较为理想。预蒸馏的作用是,在测定条件下(酒石酸——硝酸锌、磷酸——EDTA),使各种形式氰化物转变成单一的HCN逸出而被吸收在NaOH     

测定氨氮样品预处理的改进

在污水中氨氮比色法测定中,需对水样进行预处理。通常,采用蒸馏法除去金属离子及悬浮杂质的干扰。该法效果较好,但费时,耗电大。在实际工作中,往往采用絮凝沉淀法,以除去上述干扰物。常用的絮凝剂有Zn(OH)_2     

比色法测定氰化物中缓冲体系的研究

一、前言氰化物的测定是工业废水治理过程中的一个重要项目,然而在实际操作过程中,常因采用的条件不同,会产生较大的误差。为了明确对氰化物测定的可靠性起见,我们进行了系统的实验研究,得出了结论。氰化物含量在1毫克/升以下的水样,通常采用比色法测定,其中吡啶-巴比妥酸法(以下简称吡法)和异烟酸-吡唑啉酮法(以下简称异法)已列入我国标准方法[1]、[2]。对于这两种     

氰化物测定法的改进

本文就氰化物测定中的蒸馏、显色和消除干扰的方法提出三点改进意见。一是在蒸馏时用分液漏斗加入酒石酸溶液;二是在显色时先在碱性溶液中加氯胺T,并放置3～5分钟,使氧化反应完成后再加入磷酸盐     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

流动注射分析仪快速测定水中氰化物方法研究

用流动注射分析仪和723S分光光度计(光度法)测定水中氰化物,进行了一系列的比对实验,结果表明,与GB/T7486-1987异烟酸—吡唑啉酮光度法相比,流动注射分析法测定水中氰化物具有高灵敏度、高精密度、高准确度、分析速度快、不需要人工蒸馏等特点。     

用离子色谱法间接分析氰化物

为了对废水中氰化物的含量严加管理,需要有一种快速而可靠的定量测定方法。用Konig型分光光度法报告因pH和氯胺T反应而引起变化之后,用蒸馏和滴定相结合的一种费时的方法似乎是分析PPb级氰化物的唯一可靠方法。测定氰化物的普通离子色谱法是使用一根银电极的电流检测器。但是,离子色谱法的多数用户分析一般的无机离子时均采用普通的电导检测器,因当只测定一、二个离子时,电流检测器是相当昂贵的(2900美元)。近来的研究表明,用电流检测器和离子色谱分离测定1 ppm氰化物时,     

水和废水中简单氰化物,易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定—微库仑碘量

报告了ＣＮ浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物，易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ的方法，简单氰化物ＣＮ勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法ＧＢ法，ＩＳＯ法，ＡＳＴＭ法及原苏标准方法在试剂耗量，能耗，时耗等方面的优劣，简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化     

测定总氰化物预处理消除干扰及还原剂和添加剂的影响

本文论述了JIS方法对总氰化物测定的某些改进。就多种还原剂及添加剂对消除测定总氰的干扰的作用进行了试验。按JIS方法,在NaNO_2,盐酸羟铵或二盐酸化肼存在时,加入EDTA进行蒸馏会产生HCN,因此测定总氰化物用MgCl_2及H_2SO_4取代EDTA和H_3PO_4作添加剂,用SnCl_2取代L—抗坏血酸,亚砷酸钠和Na_2SiO_3作还原剂更为适宜。     

水质中总氰化物测定的试剂因素影响及试剂优化

为准确监测水质中的氰化物,依照水质中氰化物的分光光度法(HJ484-2009)、测定容量法,运用方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对其进行监测,分析了试剂配比在不同用量下对水质中总氰化物测定结果的影响,说明了总氰化物测定与试剂因素之间的联系,对试剂及测试方法进行了优化,提升了测量准确性.     

水氨氮测定中预处理方法的探讨

采用蒸馏预处理和不蒸馏直接比色两种方法测定水中氨氮,通过实验确定水样氨氮的测定方法。     

水和废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定──微库仑碘量法

报告了ＣＮ￣－浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ￣－的方法。简单氰化物ＣＮ￣－勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法，ＧＢ法，ＩＳＯ法、ＡＳＴＭ法及原苏联标准方法在试剂耗量、能耗、时耗等方面的优劣；简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化物监测，所得结果均呈高度相关。     

生化黄腐酸对堆肥中氰化物及重金属的影响

为了明确生化黄腐酸对堆肥过程中氰化物降解及重金属形态变化的影响,以木薯渣、干鸡粪为原料,设置了T1(堆肥原料+1‰生化黄腐酸)、T2(堆肥原料+2‰生化黄腐酸)、T3(堆肥原料+3‰生化黄腐酸)和CK(不添加生化黄腐酸的堆肥原料)4个处理,测定不同堆肥处理中氰化物的含量变化和Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、As 6种重金属形态含量的变化。结果表明,添加生化黄腐酸可以有效降低堆肥产品中氰化物的含量,显著降低堆肥产品中6种重金属可交换态的含量和分配率,降低堆肥产品中氰化物和重金属的生态环境风险。综合比较分析后,认为添加含量为2‰的生化黄腐酸对于堆肥过程中氰化物和重金属的无害化处理的促进效果最好。     

土壤中总氰化物分析方法的研究

本文通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择，证明在硫酸介质中蒸馏，用氢氧化钠为吸收液，异烟酸－吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

水氨氮测定中预处理方法的探讨

采用蒸馏预处理和不蒸馏直接比色两种方法测定水中氨氮，通过实验确定水样氨氮的测定方法。     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

沉积物、土壤和水中有机硫和无机硫组份分析

本文提出了一种测定有机硫(碳链硫和硫酸酯硫和无机硫(硫酸盐和硫化物)的系统分析方法.经常被忽略的有机硫组份,是氧化基质的主要成分,在硫动力学中起着主要作用。本文叙述了样品的制备方法及对约翰逊—尼斯泰(Joshnson—Nishita)消化蒸馏装置(简称 J—N 器)所作的改进.采用了盐酸消化,Zn—Hcl 还原、硫酸盐提取,湿法氧化等方法分析硫组份.这些方法仅作了很小改进,即用于测定~(35)S 的蜕变率。污沉、湖底沉积物、土壤和水样的分析结果证明了这种分析方法的用途.     

废水中游离氰根的动态分离与比色测定

废水中微量氰根的常规测定,需使氰化物以氢氰酸形式蒸出与其它组份分离,然后测定,这种分离方式不可避免地使某些络合氰化物部份分解使游离氰根的结果偏高。本文研究了吹脱分离与比色测定联用,使S~=,SCN~-,[Fe(CN)_6]~(-4)[Fe(CN)_6]~(-3)等均     

镉-铜还原法测定海水中硝酸盐

近年来对硝酸盐的测定已报导过约12种以上的方法,但基本上还是以分光光度法为主。而分光光度法可分为直接法和间接法,两种方法常用的还原剂有二苯胺、二苯基联苯胺、番木鳖碱、硫酸肼和Zn、Cd镉汞齐、Cd—Cu、Zn—Cd等。 在我国《海洋污染调查规范》中选用了Zn—Cd还原法测定海水中硝酸盐,但该法操作比较繁琐,且还原率较低,很难准确地测定海水中硝酸盐含量。 我们参照K·格拉斯霍夫(Grasshoff)关于用Cd—Cu还原的方法测定了海水中的硝酸盐。在装有镀铜镉屑的还原柱内,硝酸盐被定量地还原成亚硝酸盐,反应式为: NO3-+Me(固)+2H+→NO2-+Me2++H2O 生成的亚硝酸盐与磺胺重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶联生成红色偶氮染料,然后以分光     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收