磷酸三丁酯(TBP)对苯酚的络合萃取

基于可逆络合反应的萃取分离方法对极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性.本文系统进行了磷酸三丁酯(TBP)对苯酚稀溶液的络合萃取的实验研.负载有机相的红外谱图分析表明,TBP与苯酚通过氢键缔合形成萃合物.以TBP-煤油为萃取剂对工业含酚废水进行了萃取平衡和错流萃取实验.讨论了其应用的可能性及开发新的有效的络合萃取剂的途径.     

磷酸三丁醌（TBP）对苯酚的络合萃取

基于可逆络合反应的萃取分离方法极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性，本文系统进行了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）对苯酚稀溶液的络合萃取的实验研究，负载有机相的红外谱图分析表明，ＴＢＰ与苯酚通过氢键缔合形成萃合物，以ＴＢＰ－煤油为萃取剂对工业含酚废水进行了萃取平衡和错流萃取实验，讨论了其应用的可能性及开发新的有效的络合萃取剂的途径。     

有机膦萃取分离制革污泥淋滤液中Cr和Fe

采用磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)和磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,萃取分离制革污泥淋滤液中的Cr3 与Fe3 .结果表明,在pH 2.2时,采用5?EHPA-正己烷萃取体系,Fe3 的萃取率达到99%,有效地分离了制革污泥淋滤液中的Fe3 和Cr3 .以5 mol·l-1的盐酸作为反萃剂反萃负载有机相,20min时的反萃率可以达到90%左右.以TBP和 D2EHPA为萃取剂萃取分离Cr3 与Fe3 时,降低了污泥淋滤液中Fe3 的萃取率,这是由于TBP的加入降低了D2EHPA的有效浓度.同时TBP的加入阻碍了萃取物分子和反萃剂的接触,降低了Fe3 的反萃率.     

含TOA微胶囊对Cr2O7^2—萃取的研究

用乙基纤维素作膜材将三辛胺（简称ＴＯＡ）微胶囊化，用于萃取酸性水溶液中的Ｃｒ２Ｏ７＾２－离子。通过搅拌法萃取实验表明，ＴＯＡ被微胶囊化后对铬离子仍具有较高的萃取速度，实验测定渗透系数为６．７８×１０＾－６ｍ／ｍｉｎ，并能有效地防止乳化现象。将微胶囊制备成填充柱对Ｃｒ２Ｏ７＾２－进行萃取实验。对外相水的流速、微胶囊粒径、柱的重复使用次数与萃取容量的关系进行了研究。当粒径为１００－２００μｍ，流速为３     

正辛醇萃取苯酚稀溶液的特性研究

为探索工业含酚废水处理的适宜萃取剂，进行了正辛醇萃取苯酚稀溶液的实验研究，测定了不同pH值和苯酚初始浓度条件下的萃取平衡数据，萃残液CODCr值，分析了萃残液中CODCr值的来源。综合考虑萃取剂的萃取能力和产生的CODCr值，提出了酸性和中性溶液为正辛醇处理苯酚废水的适宜操作条件。以正辛醇为萃取剂对工业含酚废水进行了错流萃取实验，论证了其应用的可行性。     

有机磺酸类化合物的络合萃取研究

本文以三烷基胺为络合剂,正辛醇,煤油,氯仿,四氯化碳等为稀释剂,测定了络合萃取剂对于对甲基苯磺酸,磺基水杨酸稀溶液的相平衡分配系数,讨论了稀释剂,体系ＰＨ值和７３０１络合剂含量对萃取相平衡分配系数Ｄ值的影响,确定了形成的萃合物的组成。     

P204-熔融石蜡固液萃取废水中铜、钴、镍

本文研究了二-(2-乙基己基)磷酸(P204)-熔融石蜡对废水中Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)的固液萃取行为.探讨了水相的酸度、萃取剂P204用量及搅拌时间等对废水中Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)的萃取率的影响.结果表明,当p H=2.5时,Cu~(2+)萃取率几乎达到100%,远高于Co~(2+)和Ni~(2+);当P204用量为0.05 mL时,水相中Co~(2+)不被萃取,Cu~(2+)和Ni~(2+)萃取率不到60%;当搅拌时间为3 min时,Ni~(2+)萃取达到平衡,萃取完全,Cu~(2+)和Co~(2+)萃取平衡时间需要7 min.用斜率法确定其萃取机理,测定并计算出表观萃取平衡常数Kex和相关热力学参数.     

环境水体中9种内分泌干扰物的同时高效富集方法

本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01—8 mg·L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6%—108.5%,相对偏差为1.2%—6.3%.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.     

工业碳黑的致突变性研究

本文研究了工业碳黑有机溶剂萃取物的致突变性.发现其萃取物在Ames试验中显示极强的直接致突变性,特别是经过硝化工艺的碳黑.而且萃取溶剂不同,其致突变性也不同,以氯苯和二氯甲烷为溶剂的萃取物活性较高.经进一步分析测定,在萃取物中含有二硝基芘和3-硝基芴酮等硝基多环芳烃,前者是一种非常强的直接致突变物,它们是工业碳黑致突变性的主要供献者,光照可以降低碳黑萃取物的致突变活性.     

泡沫塑料萃取分离法的研究——农作物中痕量稀土元素的测定

溶剂萃取为分析化学中重要的分离方法之一,该法一般具有分离效果好、操作简易、快速等优点。但由于使用有机溶剂,以致造成污染环境,影响工作人员的身体健康。为了使溶剂萃取能更广泛地用于分析化学的生产实际中,我们针对其存在的问题,利用反相萃取色谱的技术,研究了一种拟称为“泡沫塑料萃取”的分离方法。这种方法是将有机溶剂(与萃取剂)附着于泡沫塑料上,萃取时将其放入盛有反应溶液的塑料软管中,经振荡后待分离物即为泡沫塑料上的萃取剂所萃取;再通过软管挤压管内的     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L~(-1),在5.0—25000.0μg·L~(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.     

加速溶剂萃取-离子色谱联用检测蔬菜中的高氯酸盐

高氯酸盐的分析方法一般是从液-固萃取开始,高速搅拌和超声提取是从土壤和蔬菜样品中提取高氯酸盐最普遍的方法,这些方法劳动强度大,然而简单、易操作,但是对于那些结合较紧的离子例如从复杂的蔬菜或生物体基质中提取高氯酸盐的效率不高,另外,这些技术通常提取后需要清洗步骤,如用不同吸收剂的固相萃取(SPE).     

逐级分离法提取河流表层沉积物中的粘土矿物

采用选择性化学萃取剂对河流表层沉积物中的有机质、铁/锰氧化物进行逐级分离,并依据斯托克斯(Stokes)法则提取其中的粘土矿物,以达到逐级分离的效果.利用TOC测定法和火焰原子吸收法(FAAS)定最分析并验证沉积物中碳酸盐、有机质和铁、锰氧化物的去除效果;利用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)考察粘土矿物的主要成分和提取效果.结果表明,有机质的去除率可达到90%以上,铁、锰氧化物的去除率分别达到98.90%和77.92%,占可萃取态铁、锰的绝大部分;沉积物中粘土矿物的主要成分为伊利石、伊利石/蒙脱石混层和高岭石,非粘土矿物的主要成分是石英和正长石,沉积物提取粘土矿物前后的XRD以及ESEM谱图的变化进一步验证了粘土矿物的提取效果.     

几种萃取剂对土壤中重金属生物有效部分的萃取效果

采用6种萃取剂:pH=7的0.01mol/L CaCl_2、pH=7.3的0.005mol/L DTPA+0.1mol/L TEA(三乙醇胺)+0.01mol/L CaCl_2O.1mol/L NaNO_3、0.43mol/L HOAc、pH=7的0.05mol/L EDTA和pH=4.65的0.5mol/L NH_4OAc+0.02mol/L EDTA浸取液.对污染土壤中的重金属Cu、Zn、Cd、Pb、的进行了萃取,并比较了萃取剂的萃取能力。实验结果表明,HOAc、EDTA以及NH_4OAc-EDTA萃取各种重金属的能力远远大于其它几种萃取剂的萃取能力,是比较理想的萃取剂。     

固相微萃取采集空气中苯系物的竞争吸附效应

通过采用多组分苯系物标准气体对萃取头的吸附情况进行分析和各种参数的考察,对固相微萃取技术应用于空气中苯系物的检测方法和相互的竞争吸附行为进行了研究,结果表明,固相微萃取技术在空气中苯系物定量检测的应用过程中受多种因素影响,各种苯系物在萃取头表面存在显著的竞争吸附效应使定量较为困难,但通过标准加入法可满足定量检测的需要,并得到了相应的应用条件和范围.     

聚乙烯醇缩-5-甲酰基-2,4-二羟基苯偶氮安替比林液-固萃取和光度测定镍的研究

本文报道了2,4-二羟基-5-安替比林偶氮苯甲醛(DAP)及DAP与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(PV·DAP)的合成.并利用PV·DAP做萃取剂,析相萃取和光度测定了铝合金和环境水样中的镍.实验结果还表明,高分子显色剂与相应的小分子试剂相比,在液-固萃取方面表现为易获得高萃取率且不受萃合物电性的影响,在光度测定方面则表现出较高的灵敏度和稳定性.从而说明试剂的高分子化可改善其性能.     

超高浓度萘系磺酸染料中间体废液资源化

本文介绍了胺盐萃取回收率液中萘磺酸染料中间体的方法，回收率达９５％以上，回收浓缩液工艺套用，１０ｔ／ｄ废液量的资源化年净效益达５８０万元，投资费用两个月即可全部收回，采用Ｌａｎｇｍｕｉｒ等温方程描述体系中萃取剂用量，待萃物含量和萃取率的关系，使工艺参数的确立和工程设计完全处理指导之下。     

2—氨基—5—萘酚—7—磺酸生产废液的资源回用工艺研究

本文应用有机胺的离子缔合萃取作用回收了２－氨基－５－萘酚－７－磺酸生产废液中的９８％以上的有用成分，结果可从号产品吕废液中获取５７２３元的净效益，实现了治理资源回收的双重目的。从萃取体系的特性及其影响因素入手，深入研究了萃取剂浓度，待萃物含量及萃取效率的关系，建立了萃取体系的等温方程：１／Ｘ／Ｍ＝７．１９＋３１２．９１／Ｃ，ｒ＝０．９９９７。     

气相色谱-质谱联用法同时测定污水中对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素

利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),结合固相萃取技术,建立了同时测定污水中7种对羟基苯甲酸酯和5种甾体雌激素的定量分析方法.结果表明,目标物在40℃衍生化反应60 min可达最佳衍生化效果;最佳萃取剂净化条件为:使用HC-C18型SPE柱,p H=7条件下萃取,洗脱液为乙酸乙酯∶丙酮(1∶1,V∶V).该方法检出限(LOD)为1.8—5.7 ng·L-1,线性范围20—2000 ng·L-1(r0.990),除少量目标物回收率稍高外,大部分目标物的回收率为82.2%—128.5%,相对标准偏差介于4.4%—21.2%之间.