ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

阻抑光度法测定痕量乙醇的研究

文章研究了在稀硫酸介质中,乙醇阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色反应的各种反应条件,建立了阻抑光度法测定痕量乙醇的新方法。讨论了体系酸度、试剂浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素对反应体系的影响。选择530nm作为测定波长,确定了阻抑反应的最佳条件。在所选择的试验条件下,方法的线性范围为1.0~7.0μg/25mL,检测限为4×10~(-6)g/L。表观摩尔吸光系数ε=3.68×10~4L/mol·cm。对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差RSD5%。该方法用于水样中痕量乙醇含量的测定,并进行了加标回收试验,平均回收率为98.6%~98.7%。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中VOCs

本研究建立了吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中酮类、醚类、腈类等24种VOCs的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在HP-VOC色谱柱上分离,质谱分析采用EI离子源和SIM监测模式,外标法定量。该方法的加标回收率为98.6%~110%,相对标准偏差为1.8%~6.1%,检出限为0.08~0.30μg/L,具有准确、灵敏、受其他有机物干扰少的优点。由于这24种VOCs特征离子较为普遍,且受化工园区企业污染的地下水样品组成复杂,在样品分析时应特别注意数据的假阳性问题。     

ICP-OES法直接测定海水中痕量铜

研究运用ICP-OES法直接测定海水中铜的含量。选择特征谱线,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～50μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 8,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在102%～105%之间,RSD≤4.7。直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定海水中痕量铜,前处理简单,灵敏度高,检出限低,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。