氰化物分析中显色后稀释测定方法

氰化物分析中显色后稀释测定方法陈勤，厉莲（江苏扬州市环境监测站，扬州２２５００２）用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物，对显色后才知其浓度已超出标准曲线线性范围的样品，无须重新取样测定，只须用零浓度空白管内显色后的试液作为稀释液对显色后样品进行稀释...     

总磷测定中两种稀释方法的对照

在过硫酸钾消解－钼蓝比色法测定总磷中，当显色液吸光值超出校准曲线范围时，进行了显色液稀释后再行测定的试验，试验结果与水样稀释重新消解[测定所得结果作统计检验，两者间无显著性差异，稀释倍数最大不宜超过4倍。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

氰化物分析中显色温度探讨

氰化物分析中显色温度探讨李利，王裕国（自贡市环境科研监测所２２４４９１）氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在２５℃～３５℃的水浴中进行。通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行。１主要仪器和试剂１．１仪器７２１型分光光度计；...     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

NH_3－N分析中显色后稀释测定误差的探讨

ＮＨ_３－Ｎ分析中显色后稀释测定误差的探讨任晓梅（江苏扬州市环境监测站，扬州２２５）０２）溶液碱度变化影响了纳氏反应平衡，是产生误差的主要原因。稀释５倍时，ｐＨ降低０．５４，误差＜５％；而稀释ＳＯ倍时，与原浓度溶液的ｐＨ值相差１．４，相对误差则高达８?..     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物

本文用乙醇代替二甲基甲酰胺作溶剂溶解吡唑酮，在ｐＨ７０的溶液中比色定量测定氰化物。氰化物在０～１μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。在６３０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝８０×１０４。６次标准曲线相关系数为０９９９６～０９９９９２。若按取样２５０ｍｌ蒸馏测定，方法的检测下限为００００６ｍｇ／Ｌ。平均回收率９５３％，相对标准偏差为０８～６０％。其显色反应的选择性、稳定性、重现性均较好。显色液较稳定、易保存、无毒性。     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

总氰化物预处理操作条件控制的探讨

吡唑啉酮光度法测定总氰化物虽然操作简单,但实验条件苛刻,尤其是预处理过程,存在很多的干扰因素,导致实验结果产生偏差。文章对测定水中氰化物时可能存在的干扰因素进行分析,研究最佳的操作条件,提出改进措施,监测结果的准确度和精密度都较好。     

稀释介质对测定有机磷农药的影响

用HP6890气相色谱仪氮磷检测器(NPD)测定有机磷农药时，需购买高浓度标准贮备液，使用时进行稀释，实验中发现，稀释的介质对有机磷检测敏感性有一定影响，浓度越低，影响越大。     

对品红亚硫酸光度法测定废水中的甲醛

本文研究了方法的显色条件、抗干扰性，成功地应用该方法测定了高浓度有机废水。方法的精密度６％，回收率９１％，检测下限０．５ｍｇ／Ｌ。     

氨氮测定中稀释方法的改进

对难以预料的超出浓度测定线性范围的含氨氮的废水样品,可利用显色后的样品进行稀释比色分析,实验证明方法可行,能满足环境监测分析要求。     

纳氏比色法测定氨氮的改进

减少显色剂中ＨｇＣｌ２，ＫＩ的含量，以聚乙烯醇做胶体稳定剂，显著提高了显色剂的稳定度和显色的稳定度，以ＫＯＨ和酒石酸做缓冲液，保持恒定的显色碱度，同时也隐蔽了金属离子的干扰，从而大大降低了空白吸光度和检测限。废水予处理，通过条件实验，确定了稀释比，稀释水样用絮凝沉淀法或蒸馏法处理，蒸馏时用磷酸盐缓冲液，并降低硼酸吸收液的浓度，提高了回收率。     

差示分光光度法在水质监测中的应用

通过测定高浓度氨氮标准品(GSBZ20005—88)的试验,验证了差示分光光度法在测定高浓度样品时的准确度和精密度,说明差示分光光度法在一定情况下能减少多次稀释所带来的误差,可以快速测定高浓度样品。