反相高效液相色谱法测定酸雨中的甲酸、乙酸、丙酸等

研究了反相高效液相色谱法测定甲酸、乙酸、丙酸、琥珀酸的色谱条件。在ODS柱上以 7%CH3OH 0 2 0mol LKH2 PO4(pH =2 .8)缓冲溶液作流动相 ,2 15nm紫外检测以上 4种有机酸。方法简便、快速 ,样品加标回收率在 96%～10 3 %范围内。并用该法测定了酸雨中甲酸、乙酸的含量     

水中钴测定方法的比对研究

通过对石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、比色法测定水中钴的方法性能进行比对研究,分析了各自的优缺点,为实验人员对钴分析方法选择提供良好的技术依据。当测定钴含量为5.00%~99.5μg/L时,石墨炉原子吸收法的RSD为2.6%~3.9%,加标回收率为93.5%~101.4%;ICP-MS法的RSD为2.0%~3.3%,加标回收率为95.6%~97.1%;5-CI-PADAB光度法的RSD为3.8%~4.8%,加标回收率为91.6%~103.8%。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

气相色谱法同时测定工业废气中的正丙苯和异丙苯

建立了用活性炭吸附,二硫化碳解吸,气相色谱法测定工业废气中的正丙苯和异丙苯的方法。本方法正丙苯加标回收率为96.3%~105.2%、异丙苯加标回收率为95.5%~103.1%,在标态采样体积为20L的条件下,正丙苯和异丙苯方法检出限均为0.01mg/m3。     

梯度洗脱离子色谱法测定降水中六种阴离子及离子平衡的讨论

研究了用KOH淋洗液自动发生一离子色谱法测定降水中无机阴离子F-、C1-、SO42-、NO3-和有机酸根甲酸根、乙酸根的梯度淋洗条件,该方法17rain内可将降水中的6个阴离子全部分离,回归曲线线性良好,检出限在O．011～0．057mg／L,相对标准偏差为0．96％～2．4％,加标回收率在94．4％～104％,是一种较理想的测定降水中阴离子的方法。其中甲酸和乙酸的测定作为常规降水检测的一个补充,可通过离子平衡检验来确定降水中是否加测甲酸和乙酸。     

土壤挥发酚测定前处理方法的比较

从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

分光光度法测定工业废水中的钴含量研究

通过试验确定了一种测定工业废水中钴含量的方法。考察入射波长、显色剂用量、干扰离子等因素对吸光度的影响;确定本法最佳测定波长为570 nm,显色剂最佳用量为1 mL;在废水中加入钴标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.6%~105.60%之间,平均加标回收率为102.4%。该法灵敏度高、结果准确、检出限低、具有良好的精密度和准确度,是测定工业废水中钴含量的有效方法。     

离子色谱法测定降水中四种阴离子

离子色谱法是分析无机阴离子的一种最有效的方法之一,已广范应用到环境、医学和食品等领域。本文建立了以离子色谱法测定降水中F-、Cl-、NO3-、SO42-四种阴离子的方法。样品过滤后,采用ICS-900型离子色谱仪测试降水中的四种阴离子含量。四种阴离子线性良好r>0.999;相对标准偏差小于3%;加标回收率为96.8%~105.6%。该方法操作简单,分离度及加标回收率高,可同时测定降雨中四种不同浓度的阴离子。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。     

氰化物检测中显色液溶剂的替代分析

用无水乙醇作溶剂替代氰化物检测中显色剂吡唑啉酮溶液溶剂二甲基甲酰胺,通过标准样品及水样比对、精密度、准确度、加标回收等实验数据证明无水乙醇作为有机溶剂,溶解性更接近二甲基甲酰胺,对人体危害小,替代二甲基甲酰胺,方法稳定可靠。对不同水样比对结果,相对误差为2.0%~5.0%,可比性好,用无水乙醇作溶剂对不同水样测试加标回收率为92.0%~103%,方法稳定性较好,标准样品测试分析结果准确度与精密度在方法控制范围内。     

王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞

王水水浴同时消解土壤中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为0.006 mg/kg和0.003 mg/kg,砷和汞的相对标准偏差范围分别为1.2%~1.7%和4.2%~4.9%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在80%~120%,进一步确认了该方法准确可靠。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

水中SVOCs液液萃取-气质联用方法研究

采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~111%,满足质量控制要求,平行测定6次的相对标准偏差(RSD)≤4.68%,具有较好的准确度和精密度;测定5个地表水断面的的实际水样,均未检出目标化合物,加标回收率在88.6%~108%之间。     

植物样品中有机磷酸酯测定的净化方法优化

该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙酸乙酯进行洗脱,净化后样品颜色澄清无杂质,8种OPEs目标物的回收率在78.7%~133.1%之间。对该方法的基质效应评价结果显示,根、茎、叶样品中目标物的基质加标回收率分别为67.34%~138.81%、63.98%~120.4%和61.33%~146.38%,可以满足分析要求。     

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

ICP法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体废物浸出液中铜、锌、铍、镍、总铬、铅、镉7种金属元素含量。分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。在优化了仪器条件下,7种重金属的方法检出限为0.0008~0.007mg/L,加标回收率在85.0%~110%之间,相对标准偏差为2.90%~6.66%。