硅酸盐岩石快速分解和溶解法——四硼酸锂和硫酸锂熔融

1g硅酸盐岩石样品置于铂金坩埚中,加1g Li_2B_4O_7-Li_2SO_4(2:1)混合试剂于1000℃温度下熔融,在不超过10—15分钟内即可分解;冷却的熔块用20ml 1.2M盐酸于90—100℃下溶解,在约6分钟内即可全溶。     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

英国约克郡上侏罗统和下白垩统粘土的地球化学组成和沉积条件

<正> 采自约克郡地区牛津阶、启莫里支阶和斯皮顿阶(Speeton)的53个样品,用X射线衍射、X射线荧光、原子吸收和燃烧(总有机碳)等方法作了岩相学、地球化学分析,测定了主量元素和如下微量元素:Rb、Sr、Ba、Cr、V、Co、Ni、Cu、Zn和Mo;P_2O_5、Rb、Ba、Cr和V与碎屑部分(石英、长石和粘土矿     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

Sm2(Zr1-xTix)2O7陶瓷材料的结构及热物理性能

目的研究氧化物TiO_2 B位掺杂对Sm_2Zr2O_7陶瓷材料的结构及热物理性能的影响。方法以Sm_2O_3、ZrO_2、TiO_2为原料,通过高温固相合成法制备用过渡金属氧化物TiO_2掺杂Sm_2Zr2O_7的Sm_2(Zr_(1-x)Ti_x)_2O_7(x=0,0.2,0.4,x为摩尔分数)陶瓷材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究陶瓷材料的物相结构以及显微形貌,利用阿基米德原理测定陶瓷材料的体积密度。根据Neumann-Kopp定律计算材料热容,采用高温热膨胀仪及激光导热仪对材料的热膨胀性能和热导率进行表征。结果 Sm_2(Zr_(1-x)Ti_x)_2O_7体系陶瓷材料为立方烧绿石结构,显微结构致密,晶界清晰。Sm_2Zr2O_7掺杂小离子半径Ti~(4+)使其热膨胀系数有所提高,热扩散系数降低,并在高温下表现出类似于玻璃的超低热导率。800℃时,Sm_2Zr_(1.6)Ti_(0.4)O_7的热导率为1.29 W/(m·K),平均热膨胀系数达到10.6×10~(-6) K~(-1)。结论由于基质原子与取代原子之间的原子量差随Ti掺杂量的增加而逐渐降低,其热导率随Ti掺杂量增加而升高。     

岩矿样品X射线荧光分析中多元素体系理论α系数的计算和应用

本文提出了岩矿样品X射线荧光分析中多元素体系的理论α系数的一种计算方法。假设试样由n个组分组成,其各组分平均含量为Cl(Cl=1,2,3,…k,……n),然后,假设某一组分的含量Cl相对于平均含量Cl有一微小变化量ΔC,并使每个组分相应变化一次,用基本参数法方程计算理论X射线相对强度;再按一定的数学模式计算相应的基本α系数,混合α系数和修正α系数。以实例计算了用于地质样品分析的各种理论α系数,应用于实际分析中结果令人满意。     

烧失量法测定土壤有机质含量的实验条件探究

烧失量法是测定有机质含量的可靠手段,以其方便、快捷、经济等优点被广泛应用于土壤学、地质学、湖泊学等研究中。但由于对煅烧过程的研究较少,煅烧条件的选择不统一,使得不同实验条件下测定结果的可比性较差。本研究使用带烧失称重系统的马弗炉,对中国北方有机质含量不同的三种类型土壤进行了烧失量测定实验,通过观察土壤重量随温度和时间变化的连续失重过程,对煅烧温度、煅烧恒温时长、样品量及升温速率等实验条件进行了系统研究,确立了烧失量法适宜的实验条件组合。实验结果表明:升温速率宜选择3℃/min;样品量建议选用3~5 g,有机物含量低的样品可适量增加;不同类型土壤的适宜煅烧温度略有差别,黑土和栗钙土建议选用550℃,而黑垆土选用500℃或550℃;恒温2h可获得较为稳定的烧失量结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定金山湖水中19种可溶性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金山湖水中可溶性锂、钛、钒、铬、铁、镓、锗、锆、铌、钌、钯、铟、锡、碲、铪、钨、铱、铂、铋19种元素的分析方法。仪器进行自动调谐和质量校正优化参数后,样品经0.45μm滤膜过滤,并在线添加钪、铑、铼内标进行定量分析,并在KED模式下测定钛、钒、铬、铁以消除质谱干扰。质量控制中测定相关系数均大于0.9993,检出限0.01～0.25μg/L,相对标准偏差均小于5%,样品加标回收率80.6%～108%,表明质量控制均满足实验要求。该方法快捷方便、灵敏度高,对可溶性痕量元素的测定更加准确可靠。     

污泥掺烧过程中Cl/S/P/矿物质的热交互作用对Cd迁移转化行为的影响

采用化学热力学平衡分析方法,应用污泥实测数据模拟计算了污泥掺烧过程中Cl/S/P与矿物质的交互作用,重点模拟研究了Cl/S/P/矿物质交互体系对Cd迁移转化的影响.研究结果表明,污泥掺烧过程含Cl、S及P逸出气体以HCl(g)、SO_2(g)及(P_2O_5)_2(g)形式排放.污泥掺烧含有CaO-SiO_2-Al_2O_3体系中,CaO可以抑制S以SO_2(g)释放,而SiO_2及Al_2O_3对SO_2(g)逸出有促进作用,同时CaO及Al_2O_3可以抑制P的挥发.污泥掺烧过程中SiO_2及Al_2O_3对Cd挥发都有一定抑制作用,但CaO及Fe_2O_3对Cd基本无影响;当Cl存在时,Ti O2和SiO_2对Cd吸附作用减弱,并使Al_2O_3吸附剂失效;当S存在时,可导致吸附剂对Cd中毒,而P可导致Al_2O_3吸附剂失效;Cl-S-P耦合体系中,单一矿物质对Cd迁移转化影响主要受Cl和S控制.SiO_2+CaO+Al_2O_3共存体系中,Cl的存在可导致固体吸附剂SiO_2和Al_2O_3失效;S、S+Cl、S+P、S+Cl+P的存在受控元素为S,并且可以抑制Cd的挥发;P、Cl+P的存在对Cd影响受控元素为Cl,可促进Cd挥发.     

失活V_2O_5-WO_3/TiO_2烟气SCR脱硝催化剂再生工艺研究

针对某燃煤电厂SCR脱硝实际工况下失活的商业V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂,设计了鼓泡水洗、淋滤水洗和超声波水洗3种再生方法,通过比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜及X射线能谱(SEM-EDX)、程序升温还原(H2-TPR)、原位漫反射傅立叶变换红外光谱(in situ DRIFTS)等表征方法对再生前后的催化剂理化性质进行比较研究,并在固定床脱硝性能测试平台上对催化剂再生效果进行了评价。研究发现:鼓泡法比其他2种方法能更好地恢复催化剂脱销活性,改善催化剂比表面积及孔结构,在恢复催化剂氧化还原能力和去除失活催化剂表面K、Ca元素的效果上也更优;3种方法在恢复失活催化剂表面酸性上效果不显著。     

H2O2-Fe2+法处理精喹禾灵生产废水的研究

采用酸析法先对精喹禾灵生产废水进行预处理然后用H_2O_2-Fe_~(2 )法进行催化氧化,研究了H_2O_2投加量及投加方式、Fe~(2 )投加量、反应时间对处理效果的影响。结果表明,在H_2O_2投加量为12g/L,分批投加,Fe~(2 )投加量为300mg/L,反应时间为90min、pH=2～4的条件下,氧化,出水经活性炭吸附后废水的COD和色度的去除率分别可达94.5％和96.7％,用石灰乳中和后可直接排放,达到了国家二级排放标准(GB8978-1996)。     

X—射线荧光光谱分析中选择等效波长的一种方法和几点讨论

在X—射线荧光光谱分析中,长期以来,对等效波长的选取问题讨论颇多。本文利用De Jongh计算的理论α系数,按α系数转换公式导出元素间基本影响系数Aij;再利用Aij和质量吸收系数的关系式,推求出等效波长。 对部分结果的分析,可获得如下推断:在分析元素特征线吸收端的短波侧附近有靶材特征线时,可以靶材特征线作为等效波长,若主要是以连续谱激发即分析元素特征线远离靶材特征线的情况,则取分析元素特征线吸收端波长的2/3为宜。     

回转窑共处置砷的实验研究

砷(As)是一种有毒致癌物质,也是致癌、致突变元素。实验将有机砷(C6H8AsNO3)添加到水泥生料中,模拟回转窑协同处理含砷污泥的过程。主要研究不同砷掺加量(0%、2%、5%、7%和10%),不同煅烧温度(1 250,1 350,1 450℃)对水泥熟料游离氧化钙(f-CaO)和砷浸出性的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)对样品的表面形貌和物相进行测试。同时对砷的固化率进行测试。实验结果表明:掺加C6H8AsNO3对水泥f-CaO影响明显,能有效降低烧成温度50~100℃。掺烧量的大幅度提高(2%~10%),对f-CaO影响不大。毒性浸出实验结果表明当烧成温度为1 450℃时,浸出结果远远低于GB 5085.3—2007允许的浸出值。SEM和XRD分析测试表明砷掺量2%对水泥矿物形貌和矿物相影响不大,砷的固化率为80.29%。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2～5%。     

北京地区大气飘尘的化学特性

选择北京地区7—9个采样点(五个功能区),用大容量采样器按季定期采集飘尘样品(103个)。用x射线荧光、x射线衍射、原子吸收、等离子体发射光谱等方法分析了飘尘中21种元素,并鉴定了α-SiO_2(α-石英)和CaCO_3(方解石)的物相。用元素相对浓度(x/Fe或x/Si)和富集因子(EF地壳以Fe为参比元素)进行了数据处理与分析,阐明了北京大气飘尘的化学特性以及不同地区、不同季节的差异与变化。根据分析结果认为,北京地区飘尘中的主要化学组分大都来源于自然界风砂或土壤;在飘尘中富集最高的元素S、Zn、Pb等可能主要来自人为污染源。估算了飘尘中风砂所占比例约为33%、硫酸根约为6%。     

电感耦合等离子体质谱仪在地表水痕量元素检测中的应用

应用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定地表水中的Cd、Cu、Zn、As、Se、Pb6种痕量元素。实验结果表明,各元素检测的线性系数均大于0.9990,方法检出限为0.009~0.603μg/ml,标准样品测定值均在标准范围内。该仪器具有操作简便,检测线性范围宽,分析速度快,检出限低,精密度高的特点,大幅提升实验室检测效率。     

国内煤/飞灰特性及电除尘性能研究

对国内200种煤种中的Sar、Aar及飞灰中的Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、SiO_2、Li_2O、CaO、MgO成分进行统计及分析,测定了飞灰样品的实验室比电阻值,并计算各煤种的表观驱进速度值,且根据典型样品的数据对比,发现实验室比电阻值与表观驱进速度值呈正相关。给出了电除尘器对煤种的除尘难易性评价方法,根据除尘难易性不同,可分为一般、较易和较难3种情况,结合实际工程经验及选型程序分析,给出了不同条件下电除尘器选型参数的建议值。     

Ce-Mn/Al2O3-H2O2催化氧化皮革废水的研究

以浸渍法制备了Ce-Mn/Al_2O_3催化剂,研究该催化剂在H_2O_2非均相类Fenton体系中对皮革废水污染物的催化降解性能.在单因素试验的基础上,以COD去除率为响应值,采用Box-Behnken响应曲面法考察了催化剂投加量、H_2O_2投加量、初始pH、反应时间等4个因素之间的单独作用及交互作用,实验数据用Design-Expert 8.0.6软件进行处理,得到二次响应曲面模型.结果表明,4个独立变量对响应值的影响顺序如下:初始pHH_2O_2投加量催化剂投加量反应时间,数学模型拟合度高(R_(adj)~2=0.9349),利用该模型预测的最大COD去除率为78.86%,最佳反应条件为:催化剂投加量56.63 g·L~(-1),H_2O_2投加量315.15 mg·L~(-1),初始pH3.51,反应时间2 h,经实验验证COD去除率为80.94%,与模型预测值偏差2.08%.     

化学预氧化对苏氨酸生成三氯乙醛的影响

以具有最大比三氯乙醛生成潜能(SCHFP)的苏氨酸为研究对象,分析了次氯酸钠(NaClO)、二氧化氯(ClO_2)、高锰酸钾(KMnO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、臭氧(O_3)和臭氧过氧化氢(O_3/H_2O_2)等预氧化剂对三氯乙醛(CH)生成的影响,以确定合适的预氧化剂及其适宜投加量,为CH的控制提供指导.结果表明,能够有效去除一天CH生成量(CH1d)的预氧化方式依次为H_2O_2、ClO_2、KMnO_4和NaClO,适宜投加量分别为3、0.5、0.6和0.5mg·L-1,对CH1d相应的去除率分别为61.54%、47.63%、29.77%和10.94%;能够有效去除CH生成潜能(CHFP)的预氧化方式依次为KMnO_4、NaClO、H_2O_2和ClO_2,适宜投加量分别为0.6、0.5、3和0.5mg·L~(-1),对CHFP相应的去除率分别为41.01%、33.38%、8.36%和2.40%;O_3和O_3/H_2O_2预氧化能够使CH1d和CHFP增加,不适用于对CH的控制.