1,10-菲啰啉-全氟辛烷磺酸(PFOS)体系共振光散射法测定痕量镉(Ⅱ)

在pH 6.8 Britton-Robinson(BR)缓冲介质中,镉(Ⅱ)与1,10-菲啰啉(Phen)作用后与全氟辛烷磺酸(PFOS)形成离子缔合物,使体系的共振光散射信号显著增强.最大散射峰位于307.0 nm处,其增强散射信号强度与镉(Ⅱ)的浓度在6.0—342.5 ng·mL-1范围内呈线性关系,据此建立了测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射分析方法,检出限(3!)为0.6 ng·mL-1,研究了反应产物的RLS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响.该方法用于自来水和实验室废水样中镉(Ⅱ)的测定,RSD≤4.4%.     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙基胺基酚与Fe(Ⅱ)的显色反应及其在环境分析中的应用

本文研究了TADAP与Fe(Ⅱ)的显色条件,测定了试剂的离解常数。确定络合物组成为1∶2、摩尔吸光系数ε=3.18×10~4 1。M~(-1)cm~(-1)、稳定常数K=2.26×10~(14)。利用络合物在762nm这一特征吸收能选择性测定Fe(Ⅱ)。该方法测定Fe(Ⅱ)比邻(?)灵敏度高三倍且选择性好,已用于环境样品与生物样品中铁的测定,获得满意结     

铜(Ⅱ)-过氧化氢-溴甲酚紫-吐温80体系胶束催化动力学光度法测定铜(Ⅱ)

本研究建立了Ｃｕ（Ⅱ）Ｈ２Ｏ２溴甲酚紫Ｔｗｅｅｎ８０体系胶束催化动力学光度法,测定重金属污染物Ｃｕ（Ⅱ）。检出限２．６５×１０１１ｇ／ｍＬ,精密度１．０８％（ｎ＝１０）,线性范围０～４０ｎｇ／２５ｍＬ。选择性好,手续简便,分析速度快,无毒,价廉。可用于环境样品中微量铜的测定。     

钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物吸附波研究

本文研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的极谱行为.在0.15mol/l NaOH溶液中,当有0.5％盐酸羟胺存在时,Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物在-0.90V呈现一灵敏络合物吸附波,利用此波可测定低至5.0×10~(-9)mol/l的钴.用均匀设计-单纯形法选择了最佳底液条件,应用电毛细曲线、直流极谱、脉冲极谱,i-t曲线、交流阻抗和循环伏安等多种电化学技术研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm的电极反应机理;提出了用5-Br-PADNm借示波极谱法测定痕量钴的方法,用于茶叶中钴的测定得到满意结果.     

Cr(Ⅵ)-Ⅱ底唑-CTAB体系显色反应的研究

本文提出了甩(口底)唑和CTAB分光光度法测定微量Cr(Ⅵ)的新方法。五法灵敏度高,络合物在555nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米。铬量在0—10μg/50ml符合比尔定律。用C_yDTA和H_2O_2掩蔽Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和V(Ⅴ).Cr(Ⅲ)不干扰测定。本法可应用于水中微量Cr(Ⅳ)的测定。     

脂肪胺-硅胶的制备与其吸附Pb(Ⅱ)性能

该研究以二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯和乙二胺为原料合成了脂肪胺-硅胶树脂,并利用FTIR、TG对其结构及官能团接枝率进行分析;利用所制备的脂肪胺-硅胶材料进行了重金属离子Pb(Ⅱ)的吸附研究,考察了吸附时间、温度、p H值及重金属离子对吸附的影响,并利用Langmuir和Freundlich吸附等温方程进行拟合.结果表明,该材料对Pb(Ⅱ)的吸附量达到1.67 mmol·g~(-1);合成树脂对Pb(Ⅱ)的吸附过程可用Langmuir吸附等温方程进行拟合,根据G.E.Boyd方程可知,吸附过程符合液膜扩散控制机理.     

基于Zeta电位的水稻土吸附Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)能力的比较

测定了3种水稻土胶体在不同Cd/Pb摩尔比的悬液体系中的Zeta电位,并与2种重金属离子在土壤中的吸附量和解吸量进行比较,当Cd/Pb摩尔比为1:4时,Zeta电位数值最高;Cd/Pb摩尔比为1:1时Zeta电位数值居中;Cd/Pb摩尔比为4:1时Zeta电位数值最小,因此,Pb(Ⅱ)在三种土壤表面发生专性吸附的能力均大于Cd(Ⅱ),这与土壤中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附量和解吸量的结果相一致.     

2种水稻土中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的解吸动力学

用一次平衡法研究了2种水稻土表面吸附态Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的解吸动力学行为及柠檬酸和酒石酸对2种重金属离子解吸的影响。结果表明,虽然2种土壤对Pb(Ⅱ)的吸附量比Cu(Ⅱ)高得多,但无论在单一重金属体系还是Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)共存体系中,Cu(Ⅱ)的解吸量均大于Pb(Ⅱ),湖州水稻土Cu(Ⅱ)的解吸量大于嘉兴水稻土,说明土壤对重金属离子的吸附亲和力越大,吸附的重金属离子越不易解吸。用E lovich方程拟合动力学数据可以获得比较满意的结果。解吸速率与时间的关系曲线表明,Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的解吸速率随时间的增加迅速减小。Cu(Ⅱ)的解吸速率大于Pb(Ⅱ),柠檬酸和酒石酸不仅使重金属的解吸量增加,而且使Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的解吸速率大大提高。2种有机酸对Cu(Ⅱ)解吸的促进作用大于Pb(Ⅱ),柠檬酸的促进作用大于酒石酸。     

酸性铬蓝K-Mn(Ⅱ)-KIO_4体系的催化动力学和痕量锰的测定

在碱性介质中用Mn(Ⅱ)催化KIO_4氧化酸性铬蓝K褪色的反应测定痕量锰,确定了反应的最佳条件,研究了反应机理,发现褪色反应的速率方程是-dC_(ACBK)/dt=KC_(ACBK)C_(IO_4~-)C_(OH~2)-C_(Mn(Ⅱ)),表观活化能为70.42kJ/mol。本法测定Mn(Ⅱ)的检测限是0.05ng/ml,测定范围是0.05—5ng/ml。方法已用于人发、面粉、黄豆、河水中痕量锰的测定,结果满意。     

氧化石墨烯表面吸附态Pb(Ⅱ)在弱碱性环境中的解吸附特征

基于氧化石墨烯(graphene oxide,GO)的材料构成特征及其环境应用,通过人工配制弱碱性(碳酸氢钠)地下水,研究GO表面含氧基团在碱度胁迫下的变化及吸附态Pb(Ⅱ)的解吸附特征.结合在弱碱性条件下释放Pb(Ⅱ)的存赋形态,讨论被附Pb(Ⅱ)的GO吸附剂的环境稳定性.结果表明,NaHCO_3条件能诱发GO表面氧化碎片(oxidative debris, OD)的剥落,剥落过程在20 h后达到平衡;吸附Pb(Ⅱ)的GO-Pb进入人工配制弱碱性地下水环境后,表面吸附态Pb(Ⅱ)随OD的剥落,以OD-Pb(Ⅱ)络合物的形式进入水相,并保持稳定的分散状态.OD-Pb(Ⅱ)的粒径在10 nm左右,因此强化了Pb(Ⅱ)在地层中的迁移能力,进而加剧GO-Pb(Ⅱ)进入水环境后的二次污染风险.     

氧化锰改性的茶叶渣吸附水体中Pb(Ⅱ)

将水合氧化锰(HMO)采用原位沉积技术负载于废弃茶叶渣表面,合成了复合材料氧化锰改性的茶叶渣(HMO-TW),研究了HMO-TW对水溶液中常见重金属离子Pb(Ⅱ)的吸附特性,探讨了溶液p H值、共存碱土离子、温度、接触时间、Pb(Ⅱ)初始浓度等因素对Pb(Ⅱ)的吸附效果的影响.结果表明:酸性范围内,Pb(Ⅱ)的去除率随p H升高而增大;在竞争离子Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Na(Ⅰ)的浓度高于Pb(Ⅱ)20倍时,Pb(Ⅱ)的吸附去除率仅分别下降11%、7%和1%;Pb(Ⅱ)的吸附过程较好的符合Freundlich等温模型,计算的理论最大吸附容量为188.25 mg·g-1.远远高于未经改性茶叶渣的Pb(Ⅱ)吸附量(33.49 mg·g-1);Pb(Ⅱ)的吸附速度较快,250 min内便基本达吸附平衡.所有结果均证实HMO-TW在净化实际铅污染水体中有着较为广阔的应用前景.     

富磷污泥生物炭去除水中Pb(Ⅱ)的特性研究

以城市污水厂富磷剩余污泥为研究对象,考察高温热解制备生物炭吸附剂对水中Pb(Ⅱ)的去除效果.研究表明,随着热解温度升高,制备的生物炭对Pb(Ⅱ)的吸附能力增强;在相同热解温度下,生污泥生物炭对Pb(Ⅱ)的吸附能力比消化污泥生物炭大.采用700℃热解1 h制备生污泥生物炭以研究对Pb(Ⅱ)吸附的影响因素,结果显示:吸附180 min达到吸附平衡;富磷污泥生物炭对Pb(Ⅱ)的去除率随pH增加而升高;生物炭投加量增加,对Pb(Ⅱ)去除率上升,而单位吸附容量迅速减小.污泥生物炭对Pb(Ⅱ)的吸附符合准二级反应动力学,Langmuir模型比Freundlich模型能更好地拟合等温吸附线.在pH 5.0、吸附时间3 h、生物炭投加量20 g.L-1条件下,对Pb(Ⅱ)的最大吸附量为34.5 mg.g-1,表明富磷污泥生物炭可以作为一种廉价的吸附剂.     

铬(Ⅲ)的特效化学发光测定法

本文用自制的化学发光测试仪研究了Cr(Ⅲ)催化鲁米诺-H_2O_2化学发光反应的条件及影响因素,并详细研究了铁、钴干扰的消除问题。实验表明,大浓度的EDTA不影响铬的测定,且可消除铁(Ⅲ,Ⅱ)和钴的干扰,大大提高了方法的选择性,从而建立了一种简便快速的化学发光测定水中痕量铬(Ⅲ)的方法,用于天然水样的分析,测定结果的变动系数均小于3.4％,回收率介于90—108％之间,Cr(Ⅲ)的检出限为0.008ppb,线性范围为4×10~(-10)—1×10~(-6)M。自制的化学发光测试仪经实验证明性能良好。     

氢化物-无色散原子荧光法测定河水和废水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、锑(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

基于As (Ⅲ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Sc(Ⅳ)、和Sc(Ⅵ)立不同酸度下,与硼氢化钾反应形成氢化物的行为,提出了测定水样中不同价态As、Sb和Se的原子荧光法:用HAC—NaAC缓冲液控制水样pH=5.5和PH=5.0分别测定As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)含量,水样加HCl至2N直接测定Se(Ⅳ);另取相同量的水样,经KI和抗坏血酸还原后分别测定总As和总Sb量,水样加HCl至6N煮沸后可测总Se量。用差减法求得相应的As(Ⅴ),Sb(Ⅴ)和Se (Ⅵ)含量,方法用于实际样品测定均得到满意结果。     

Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)对海洋单细胞藻的急性毒性效应

近年来,海洋重金属污染日益严重,为考察重金属对海洋藻类的生物毒性效应,进而评估其对海洋生态环境的影响,本研究采用一次性培养的实验方法,测定了2种重金属Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)对8种海洋单细胞藻的急性毒性效应,包括赤潮异弯藻(Heterosigma akashiwo Hada)、旋链角毛藻(Chaetoceros curv...     

低压离子色谱分离-吐温-20增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)经低压离子色谱分离,与K4Fe(CN)6反应生成的K3Fe(CN)6再和Luminol化学发光反应偶合,表面活性剂吐温-20对此化学发光有很强的增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在2.8×10-9-1.0×10-6g·ml-1范围内成正比,检出限达9.3×10-10g·ml-1.用于江水中Cr(Ⅵ)测定,结果与标准方法一致.     

城市污泥中微量铜的催化光度法测定

在HAc-NaAc缓冲溶液中痕量铜(Ⅱ)对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)量线性相关;基于此,建立了一种光度法测定微量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明,在pH为4.5～6.5的HAc-NaAc介质中,有色溶液的最大吸收波长为580nm,方法检出限为0.048μg·L-1,催化程度与Cu(Ⅱ)量在0～0.080mg·L-1范围内符合比耳定律。该法简便、快速,灵敏度高,选择性好。结合萃取分离,用于测定城市污泥中的微量铜,结果满意。     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定锌的研究——人体血清中锌的测定

Zn(Hg)在0.1M NH_4Ac(pH=7)溶液中,在汞膜电极上,能给出明晰的半微分阳极溶出峰,可逆性良好,负峰电位为-1.09伏(饱和甘汞电极),峰宽约32.4毫伏。在一定实验条件下,浓度在5×10~(-9)—2×10~(-7)克/毫升范围内,峰高与锌离子浓度成正比。 在本文所选用的实验条件下,血清中大多数金属离子对锌的测定没有干扰。Cu(Ⅱ)的干扰可藉加入适量Ga(Ⅲ)溶液而消除之。本方法可用于直接测定人体血清中锌的含量,其回收率为102±15.5％和109±7.30％。     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

利用Co(Ⅱ)-鲁米诺-H_2O_2化学发光体系测定过氧化氢

基于Co(Ⅱ)催化过氧化氢对鲁米诺(3-氨基苯二甲酰肼)的氧化,提出了一种新的化学发光法测定雨水中痕量过氧化氢。本方法选择性高,对于Mn(Ⅱ)的干扰可通过加入氟化钾来消除。方法的检测极限为0.1ppb,线性范围为0.3—3000ppb。曾用本方法对贵阳市雨水中的过氧化氢进行了测定。