改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

全社会为啥搞不定农药残留问题

<正>今年1月12日,国际环保组织绿色和平实地调查北上广"菜篮子"基地,检测结果显示:上海蔬菜的农残超标率和禁用农药检出率最低,北京蔬菜的混合农残问题突出,而广州蔬菜的农残超标率最高。上海地区仅有一个样品超过国家农残标准;北京40%的样品含有5种以上农药残留,其中油麦菜、番茄、黄瓜的混合农残最为严重,北京市场上的油麦菜检出16种农药;广州34%样品农残超国家标准,芥菜苗上的农药高达     

杭州地区果蔬农药残留认知及监测调查研究

为了解杭州市农药残留认知及检测监控现状。2012-2013年对杭州地区的果蔬农药残留相关概况进行了调查研究,内容包括问卷调查、实地观察统计、采样农残快速检测等。调查结果表明。杭州地区的蔬菜农残检测及监控处于一个良性发展的态势。     

高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果：不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

单标多点校正组合英蓝超滤测定地表水中多种阴离子

建立了利用组合单标多点校正和英蓝超滤单元的离子色谱法测定地表水中F-、C1-、NO3-、S0424—4-种离子的方法,方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,抗干扰能力强,可同时快速测定不同数量级浓度的离子,降低了配置标准品和样品前处理的复杂性,减少了因前处理带来的干扰。     

芹菜农药残留监测结果分析

为了解芹菜质量安全现状,对蔬菜批发市场、农贸市场、超市销售的芹菜进行了农药甲胺磷、氧乐果等50项农药的专项抽样调查分析,共抽检芹菜样本213个,通过采用GB2763--2012（食品中农药最大残留限量》进行判定,结果表明：引起芹菜农药残留超标的农药主要为毒死蜱、甲拌磷、多菌灵等,其中由这3种农药引起芹菜超标的比例占农残超标总批次的78．1％,芹菜质量安全状况还需进一步加强。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

QuEChERS提取法在农产品农药残留检测中的应用进展

食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战,其杂质干扰多,残留含量低,传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多,农药的种类繁多且理化性质各异,新型农药日益涌现,所以对样品的前处理提出了更高的要求。近年来,QuEchERs（Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe）作为一种新型的提取方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为国内外广泛采用的样品前处理新技术,在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。本文就国内外对QuEChERS法在各类食品以及其他动植物性农产品的农药残留检测中的应用和方法的改进进行了综述,并对QuEChERS法在今后农药残留检测的应用前景以及发展方向进行了展望。     

ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的铜、钒、镍、铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg、0．10mg／kg,回收率为98．4％～102．0％,方法简便、准确。     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

炸药爆轰气体产物中无机组份的离子色谱分析方法研究

采用超纯水、Na2CO3-NaHCO3NaOH3种不同的吸收液吸收爆轰气体产物、离子色谱进行样品分离、外标法定量,建立了爆轰气体产物中HF、HCl、HCN无机污染物的离子色谱分析方法。研究表明,炸药爆轰气体中合有一定量的HF、HCl和少量的HCN,选择3．2mmol／LNa2C03与1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为爆轰产物中无机组份的吸收液,吸收效率均值太于90％;离子色谱分析方法的相对标准偏差（RSD）小于5．0％,相关系数达到0．9990以上;进样量为100μL时,HF、HCl、HCN的检测限分别为0．04mg／m^3、0．03mg／m^3、0．05mg／m^3。该方法灵敏度高,回收率好,且样品预处理简单。     

离子色谱法测定钻井废水中的S~(2-)

川东气田生产过程中产生的废水含有硫化物,且色度深、浊度大。为测定废水中的Ｓ２－含量,实验探索了将Ｓ２－氧化成ＳＯ２－４后用离子色谱测定的方法。进行了Ｓ２－的转化率实验,结果表明：Ｓ２－含量在０～２．７ｍｇ／Ｌ范围内可以被完全氧化成ＳＯ２－４,转化率为９８．８％～１０８．０％。同时进行了该方法的精密度和准确度实验,并与碘量法进行了对比,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好,该方法测定钻井废水中的Ｓ２－含量,可以避免色度、浊度的干扰,且简便、灵敏、准确     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析。再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0．01mg·kg^-1,0．05mg·kg^-1和0．2mg·kg^-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81．2％～106．5％之间,相对标准偏差（RSD,n=5）小于10％,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg·kg。     

有机磷类农药残留分析检测技术研究进展

用样品前处理、样品分析检测两个方法,阐述近几年常用的有机磷类农药残留分析检测技术原理及优缺点,并提出未来样品前处理技术及有机磷类农药检测技术的发展趋势。     

云南省蔬菜中有机磷农药残留现状分析

利用气相色谱法研究了云南省38种蔬菜1779个蔬菜样品中甲胺磷等7种有机磷农药残留问题。结果显示,云南省蔬菜中有机磷农药超标率为7．76％,绿叶类蔬菜和白菜类蔬菜是云南省蔬菜超标的主要蔬菜类别,而根菜类蔬菜和薯芋类蔬菜中有机磷农药未超标。不同取样场所类型中,蔬菜生产基地和超市的蔬菜超标率较低,批发市场和农贸市场的蔬菜超标率较高。从不同的有机磷农药种类来看,中度毒性农药毒死蜱和乐果在云南省蔬菜生产中使用最广泛;国家明令禁止使用的高毒农药氧化乐果、甲胺磷、对硫磷在云南省蔬菜中残留情况严重;甲拌磷未检出,甲基对硫磷未超标。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验,优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好,方法测定下限为0．20μg／L,土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品,汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

土壤重金属检测前处理过程优化研究

土壤重金属的监测和防治工作日益受到重视，前处理在检测过程中是不可或缺的一步。本试验针对目前常用的土壤前处理方法的不足，对土壤前处理条件进行优化选择；为了优化消解条件，设计4因素3水平的正交试验，获得每种元素的最佳消解条件的组合参数。优化后的土壤重金属前处理方法，操作较为简便，试剂和样品用量较小，试验结果的准确度较高，适合批量处理土壤样品，提升了样品前处理的效率。本试验结果对批量、高效地进行土壤前处理具有一定的参考作用。     

成都地区蔬菜中重金属污染分析与评价

通过对成都地区的9种蔬菜152个样品的可食部分中重金属元素的分析研究，查明了蔬菜中重金属汞、砷、铅、锡的含量及分布特征。结果表明，锡和铅是成都地区蔬菜中的主要污染元素，在检测的蔬菜样品中，锡和铅的超标率分别为29．4％和22％，最高超标分别为5.60倍和2.86倍，汞和砷无超标现象。     

油田废水处理微生物制剂质量的检测

通过不同批次制剂样品对采油废水的CODCr去除率和石油烃降解效果的检测实验,提出了以维多利亚蓝BI来检测油田废水微生物制剂质量的检测方法。实验表明:此方法有效、简便、快速,适用于有关油田废水微生物制剂质量的检测。