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固相微萃取技术的应用及其进展 总被引:12,自引:0,他引:12
固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法,它可一步完成取样,萃取和浓缩,简化了传统前处理方法的繁琐步骤,而且不会造成二次污染。因此,SPME技术在短短几年内已广泛运用于各个研究领域。本文对SPME技术的原理作了简要介绍,对目前的应用研究情况作了初步的总结,并对今后的发展趋势作了预测。 相似文献
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用固相萃取法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量. 相似文献
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通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6.0mL二氯甲影丙酮(1:1,v/v)洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1.0ug/L;线性范围1.0~97.0ug,/L,/相关系数0.9999;相对标准偏差7.7%-17.5%(n=6);回收率在90.6%~111.9%。方法简单,快速,经济环保。 相似文献
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张理扬 《中国环境管理干部学院学报》2012,(5):57-59,91
固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%~130%,相对标准偏差为3.49%~14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。 相似文献
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为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。 相似文献
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付晓燕 《环境保护与循环经济》2021,41(1)
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。 相似文献
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C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘 总被引:1,自引:0,他引:1
以辛基键合SBA-15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。 相似文献
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以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点. 相似文献
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固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏度高、价格低廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.本文综合评述了采用SPME法预处理环境水体中的有机物、无机离子等污染物的监测情况,并对SPME法在环境水质监测中的应用以及对国外的研究进展进行了展望. 相似文献
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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(Supelco SILTMLC.PAH,100×3.0mm,3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r〉0.999)和精密度(RSD〈10%),16种多环芳烃的检出限在0.005—1.33μg/kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%~120%。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%-150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。 相似文献
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为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。 相似文献