氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

总微囊藻毒素免疫检测及其预处理方法研究

在验证广谱型微囊藻毒素酶联免疫分析试剂盒性能基础上,主要研究了基于我国与美国分别推荐的水样预处理方式所检测的地表水中微囊藻毒素浓度差异.结果表明：(1)酶联免疫分析试剂盒对微囊藻毒素-LR(MC-LR)的检出限为0.04μg·L^-1,并在0.08～1.00μg·L^-1的浓度范围内表现出良好的线性检测范围;(2)基于我国与美国分别推荐的水样预处理方式,后者测得的微囊藻毒素浓度普遍高于前者(最大差值：前者未检出,后者为(0.25±0.01)μg·L^-1),且基于两者所测试的地表水样中的微囊藻毒素浓度均低于世界卫生组织(WHO)对饮用水中MC-LR所设定的残留限值;(3)酶联免疫分析试剂盒在对上述未检出水样进行加标检测时,回收率为80%～120%,变异系数低于16%,表明上述地表水中微囊藻毒素的检测结果具有较高的准确度.     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

滴滴涕(DDTs)现场检测用丝网印刷电极的研制

本文研制了基于96孔酶标板和丝网印刷电极组成的电化学免疫传感装置。通过间接竞争免疫反应与计时电流法相结合,实现了对饮用水中DDTs残留量的现场测定。考察并优化了酶反应所需的条件。实验结果表明,DDTs标准溶液浓度在0.06⁵0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9953,检测限为0.06μg/L。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

氯菊酯农药间接酶联免疫吸附测定法的建立

为测定环境样品中氯菊酯农药残留,用活泼酯法将氯菊酯半抗原(Py)与卵白蛋白(OVA)偶联,制备合成抗原Py-OVA作包被原,建立间接竞争酶联免疫吸附测定法.方阵滴定确定了抗血清最佳稀释度(1∶2 500),包被抗原的最适工作浓度0.45μg/mL,并建立了标准工作曲线.工作曲线表明在10～800μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率>97%.     

生物吸附剂ZL5-2对Cr(Ⅵ)的吸附机理

为测定环境样品中氯菊酯农药残留,用活泼酯法将氯菊酯半抗原(Py)与卵白蛋白(OVA)偶联,制备合成抗原Py-OVA作包被原,建立间接竞争酶联免疫吸附测定法.方阵滴定确定了抗血清最佳稀释度(1∶2 500),包被抗原的最适工作浓度0.45μg/mL,并建立了标准工作曲线.工作曲线表明在10～800μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率>97%.     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

HPLC-UV测定水中微量溴酸根的方法

针对水中微量溴酸盐的测定问题,建立了一种用苯酚为衍生试剂、用HPLC-UV检测的柱外衍生测定方法.本方法的检出限为0.82μg·L-1,在溴酸根浓度为5～50μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.9986).测定系列溴酸根浓度的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为99.8%～110.9%.     

鱼体中指示性多氯联苯残留量的测定

建立了鱼体中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。结果表明,7种指示性多氯联苯的线性范围为0.001μg/mL-0.20μg/mL。标准添加浓度为1.0μg/kg-10.0μg/kg时,PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的回收率均为80%-105%。方法检出限为0.3μg/kg。该方法前处理简便快捷,净化效果好,准确性高。     

太湖水中微囊藻毒素的测定及其分布特征

为了调查太湖水体中微囊藻毒素的污染程度,运用固相萃取-高效液相色谱技术测定了微囊藻毒素(MC-RR,MC-LR)的含量水平。该方法线性范围0.2～5 mg/L,相关系数大于0.99,2种藻毒素的最低检测限分别为0.05μg/L(MC-RR)和0.048μg/L(MC-LR)。结果表明,夏季太湖水体中MCs总体含量高于冬季;微囊藻毒素MC-LR的含量大于MC-RR。总体上看来,太湖北部(梅梁湾)水域中藻毒素的污染比其它区域水体严重。     

Using the nematode Caenorhabditis elegans as a model animal for assessing the toxicity induced by microcystin-LR

Among more than 75 variants of microcystin(MC),microcystin-LR(MC-LR) is one of the most common toxins.In this study,the feasibility of using Caenorhabditis elegans to evaluate MC-LR toxicity was studied.C.elegans was treated with MC-LR at different concentrations ranging from 0.1 to 80 μg/L.The results showed that MC-LR could reduce lifespan,delay development,lengthen generation time,decrease brood size,suppress locomotion behavior,and decreases hsp-16-2-gfp expression.The endpoints of generation time,brood...     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

对硫磷分子印迹膜传感器的制备及识别特性

用电聚合的方法在金电极上制备了以对硫磷为模板分子的自组装邻氨基硫酚分子印迹膜传感器.在含有5 mmol/L对硫磷模板分子、5mmol/L四丁基高氯酸铵支持电解质和30 mmol/L邻氨基硫酚的二氯甲烷的聚合液中于-0.3～1.4 V范围内循环伏安扫描30圈即得到邻氨基硫酚印迹聚合膜.结合在印迹膜上的对硫磷模板分子用0.5 mol/L HCl溶液超声20 min洗脱.循环伏安法用于电化学检测.当富集时间为10 min,磷酸盐缓冲溶液的pH=6.8时,在1.0×10-4～5.0×10-7mol/L浓度范围内与对硫磷还原峰电流成良好的线性关系,检测下限为2.0×10～mol/L.用分子印迹膜传感器对实际样品进行分析,回收率为98.0%～104%.印迹膜传感器和非印迹膜传感器对一系列与对硫磷相近似的化合物如甲基对硫磷、对氧磷、辛硫磷、氧乐果、硝基苯及邻、间、对硝基苯酚进行检测,该传感器对对硫磷具有良好的选择性和灵敏度.     

Isolation of Cr(Ⅵ) reducing bacteria from industrial effluents and their potential use in bioremediation of chromium containing wastewater

The present study is aimed at assessing the ability of Bacillus sp.JDM-2-1 and Staphylococcus capitis to reduce hexavalent chromium into its trivalent form.Bacillus sp.JDM-2-1 could tolerate Cr(Ⅵ) (4800 μg/mL) and S.capitis could tolerate Cr(Ⅵ) (2800 μg/mL).Both organisms were able to resist Cd2+ (50 μg/mL),Cu2+ (200 μg/mL),Pb2+ (800 μg/mL),Hg2+ (50 μg/mL) and Ni2+ (4000 μg/mL).S.capitis resisted Zn2+ at 700 μg/mL while Bacillus sp.JDM-2-1 only showed resistance up to 50 μg/mL.Bacillus sp.JDM-2-1 and S.capitis showed optimum growth at pH 6 and 7,respectively,while both bacteria showed optimum growth at 37℃.Bacillus sp.JDM-2-1 and S.capitis could reduce 85% and 81% of hexavalent chromium from the medium after 96 h and were also capable of reducing hexavalent chromium 86% and 89%,respectively,from the industrial effluents after 144 h.Cell free extracts of Bacillus sp.JDM-2-1 and S.capitis showed reduction of 83% and 70% at concentration of 10 μg Cr(Ⅵ)/mL,respectively.The presence of an induced protein having molecular weight around 25 kDa in the presence of chromium points out a possible role of this protein in chromium reduction.The bacterial isolates can be exploited for bioremediation of hexavalent chromium containing wastes,since they seem to have the potential to reduce the toxic hexavalent form to its nontoxic trivalent form.     

Induction of chemotaxis to sodium chloride and diacetyl and thermotaxis defects by microcystin-LR exposure in nematode Caenorhabditis elegans

Apart from the liver disruption, embryotoxicity and genotoxicity, microcystin (MC)-LR also could cause neurotoxicity. Nematode Caenorhabditis elegans was explored as a model to study the neurotoxicity. In the present study, we provided evidence to indicate the neurotoxicity on chemotaxis to NaCl and diacetyl, and thermotaxis from MC-LR exposure to C. elegans. As a result, higher concentrations of MC-LR caused significantly severe defects of chemotaxis to NaC1 and diacetyl, and thermotaxis. The neurotoxicity on chemotaxis to NaCl and diacetyl, and thennotaxis from MC-LR exposure might be largely mediated by the damage on the corresponding sensory neurons (ASE, AWA, and AFD) and interneuron AIY. The expression levels of che-1 and odr-7 were significantly decreased (P<0.01) in animals exposed to MC-LR at concentrations lower than 10 μg/L, whereas the expression levels of ttx-1 and ttx-3 could be significantly (P<0.01) lowered in animals even exposed to 1 μg/L of MC-LR. Moreover, both the chemotaxis to NaCl and diacetyl and the thermotaxis were more significantly reduced m MC-LR exposed mutants of che-1(p674), odr-7(ky4), ttx-1(p767), and ttx-3(ks5) than those in exposed wild-type N2 animals at the same concentrations.     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

BiVO4/rGO涂膜电极光电催化测定水样中的COD

准确、及时且环境友好地检测水体的化学需氧量(COD)已成为环境监测领域的重要研究课题。采用溶液燃烧法和旋转涂膜法制备了一种可见光响应型BiVO₄/rGO涂膜电极用于COD测定,并考察了该电极用于COD检测的光电化学性能。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析(BET)探究复合电极结构,表明基底完全被BiVO₄/rGO覆盖。采用循环伏安法(CV)、光电流-时间法(I-t)测试其光电性能,确定最佳制备条件为：煅烧温度为500℃、掺杂rGO为5 mL、涂膜厚度为4层。通过考察其测试参数得出,在工作电压为1.0 V、支持电解质为0.1 mol/L Na₂SO₄、光照强度为400μW/cm²、pH为6～8可得到稳定可靠的测试结果。利用BiVO₄/rGO涂膜电极测定有机物溶液COD的测定范围为12.18～719.8 mg/L,转移净电荷量(Q_net)和理论COD间呈良好的线性关系。用于实际水样COD测定时,在60 s内...