邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

两级SBR工艺处理小城镇生活污水的试验研究

采用两级SBR1工艺对小城镇生活污水进行了试验研究。结果表明，先通过SBR1反应器对污水起到平衡，均化作用。再通过SBR2反应器实现污水的脱氮除磷，使出水CODcr浓度为21-43mg/L。去除率达到85%-93%；出水NH3-N浓度为3.3-9.5mg/L，去除率达到65%-81%；出水TP浓度为0.32-0.63mg/L，去除率达到87%-95%。     

磁性凹凸棒土的制备及其对水中铅离子的吸附

利用化学共沉淀法制备了磁性凹土复合吸附剂(ATP/Fe_3O_4),通过静态吸附实验研究了该材料对水中Pb~(2+)的吸附性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对复合吸附剂进行表征,并考察了吸附剂投加量、溶液初始pH值及吸附时间等因素对Pb~(2+)吸附效果的影响。结果表明,Fe_3O_4颗粒负载在凹土表面,复合吸附剂的比饱和磁化强度为29.22 emu/g,可有效实现固液分离的目标。Pb~(2+)吸附实验表明,ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)具有良好的吸附效果,当Pb~(2+)初始浓度为50mg/L、溶液pH为5.0、吸附剂用量为3.0 g/L时,去除率可达87.35%。ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学方程。     

硝酸镧改性聚丙烯酸对水中氟离子的吸附试验探讨

以丙烯酸为原料,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制得聚丙烯酸树脂(PAA),用于制备表面粗糙、介孔丰富的镧(Ⅲ)改性聚丙烯酸复合树脂(La-PAA)。试验表明,当500 mg/L氟离子溶液pH值为5、吸附时间为300 min时,La-PAA对氟离子的去除率在90%以上。Langmuir方程能较好地拟合氟离子在La-PAA上的吸附等温线,最大吸附量为159.24 mg/g,吸附动力学过程符合准二级动力学方程。     

巯基棉富集大气中汞的有效解吸方法研究

研究了DMA-80测汞仪对巯基棉富集汞的高效解吸方法。常温定速、定量洗脱巯基棉中汞发现,4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞的效率为25%,而0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液(质量比为1∶12.5)洗脱汞效率不到5.6%,表明多数汞仍被富集,但4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞效率稍高。用3种不同解吸方法探究巯基棉中汞回收率发现,超声波解吸汞效率高、耗时短,且低盐、低酸度、低成本的0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液可实现巯基棉中汞的高效洗脱;以4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液及0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液分别为洗脱介质的微波消解法洗脱汞效率高于94.5%;正交试验得出洗脱介质为0.65 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液在95℃电热板中消解4 h含汞巯基棉后,解吸汞效率高于90%。     

U PLC- ESI- MS/MS法同时测定水中7种抗生素

采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件.磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L-2 000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%-112%,RSD为0.6%～9.2%.     

利用废铁屑和粉煤灰的电化学原理处理印染废水的方法研究

提出一种改进的铁屑法处理印染废水 ,对其机理进行探讨 ,并确定工艺条件为 p H4.0 ,处理时间 3 0 min,铁屑和粉煤灰的投加率分别为 5 %和 6%时 ,CODcr可降至 40 0 mg/L以下 ,去除率达 77%以上 ,脱色率 95 %以上 ,是一种高效可行的印染废水预处理方法     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

响应面法优化预氧化强化混凝处理铁锰地下水

以KMnO_4为氧化剂,Al_2(SO_4)_3·18H_2O为混凝剂,含铁锰离子地下水为模拟用水,考察预氧化强化混凝法的效果。利用响应面设计试验,分析氧化剂投加量、混凝剂投加量和pH值对铁锰去除的交互作用。模型优化结果显示,在氧化剂投加量4.16 mg/L,混凝剂投加量263.68 mg/L,pH值为7.54的最佳工艺参数下,铁锰去除率分别可达98.22%和97.49%。     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究

对地表水中总铅的原子荧光法测定条件进行了优化。考察了仪器负高压和灯电流、载气和屏蔽气流量、原子化器高度、介质及酸度、硼氢化钾浓度、铁氰化钾浓度等测定条件对结果的影响。优化确定条件为:负高压240V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量800 mL/min、介质盐酸、酸度1.0%、硼氢化钾浓度1.0%、铁氰化钾浓度1.0%。在最佳测定条件下,标准曲线在0～50μg/L内线性良好,检出限为0.07μg/L,精密度为1.52%～2.79%,加标回收率为93.0%～101%。     

容量法测定土壤阳离子交换量的方法探讨

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是:土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 m L,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150 m L(均分3次),水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 m L,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(p H值=5.69~8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.6%(n=6),土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋,进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

金鱼藻对工业废水中氨氮的去除行为研究

工业废水处理过程中,如何有效控制氨氮浓度,是废水排放重要的工艺之一。金鱼藻是常见的水生植物,对水质具有较强的净化作用,本实验通过模拟氨氮污染的培养环境,研究不同氮浓度对金鱼藻去除氮能力的影响。结果表明,氮浓度不高于10 mg/L时,处理7 d后水体中氨氮的去除率接近90%;在氨氮浓度分别为20 mg/L和50 mg/L时,经过35 d的处理,氨氮去除率分别为85%和66%,金鱼藻吸收富集的氮含量随着培养水体中氮浓度升高而增加,且不同部位间吸附含量在高浓度情况下差异较为明显。使用金鱼藻对实际工业废水进行氨氮去除处理,去除率达到73%。将植物吸附污染物应用在工业废水处理工艺中具有一定的前景,值得深入研究。     

气相色谱法测定气体样品中丙烯酸甲酯

采用活性炭吸附气体样品中的丙烯酸甲酯,用二硫化碳浸泡解吸30 min后,取上清液进样,用气相色谱法FID检测器测定。方法在0.475 mg/L~38.0 mg/L范围内线性良好,空白活性炭采样管的3个浓度水平加标回收率为94.7%~98.7%,测定结果的RSD为2.7%~4.6%,方法检出限为0.075μg,当采集1.5 L气体样品时,最低检测质量浓度为0.05 mg/m3。以南京化学工业园区常见的15种化合物做干扰试验,结果方法稳定性好,测定不受干扰。用该方法测定南京市某企业周边环境空气,结果上风向和下风向丙烯酸甲酯均未检出。     

H103大孔树脂吸附苯酚性能研究

通过静态吸附试验,研究了不同条件下H103大孔树脂对水中苯酚的吸附性能。结果表明,树脂对水中苯酚的吸附速率较快,60min内基本达到平衡。树脂对水中苯酚的吸附量随其初始浓度的增加而增加,并呈线性关系。Freundlich模型能很好地描述H103大孔树脂对苯酚的吸附性能。动态处理某精细化工含酚废水结果表明,在室温下,固定床流速为3BV/h时,水中苯酚去除率接近91.9%,CODcr去除率≥69.3%。采用5%NaOH再生,再生率为86.5%,实现了酚的回收。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

臭氧氧化法污泥减量技术的试验研究

对臭氧氧化法污泥减量技术进行了试验研究。试验表明,污泥浓度和臭氧流量均会影响污泥减量效果。当SV%=40,Qo2=20L/h,氧污比为0.15gO3/gMLSS时,污泥去除率最高,达到67.95%,污泥浓度与时间的函数关系为:S=3209.60e-0.1428t(S—MLSS浓度,mg/L;e—指数常数t;—时间,h)。电镜观察表明,经过臭氧氧化,污泥菌胶团密度降低,丝状菌网状结构破坏,细胞质溶出,细胞量明显减少。臭氧氧化法污泥减量技术对于解决污泥问题具有指导意义。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定水和花粉中痕量铜、铅、镉

以氢氧化钠为沉淀剂,依据Triton X-114的浊点现象分离沉淀,沉淀在浓盐酸作用下溶解,用原子吸收光谱法测定样品中痕量铜、铅、镉。通过试验优化测定条件,使该方法在0 mg/L~6.00 mg/L范围内线性良好,3种元素的方法检出限分别为0.028μg/L、0.006μg/L、0.028μg/L。将该方法用于水样、花粉中痕量铜、铅、镉的测定,RSD为2.8%~7.9%,加标回收率为92.0%~106%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。