粮油中黄曲霉毒素的污染

黄曲霉素是黄曲霉、寄生曲霉等霉菌在一定条件下新陈代谢的产物。这种毒素具有强烈的毒性,可以使家禽、家畜急性中毒死亡,也可以使动物发生原发性肝癌。虽然对人的致癌性     

超声波提取反相HPLC测定环境中PAH方法

本文研究了以环己烷为提取剂,用超声波提取大气颗粒物和海洋底泥中11种多环芳烃(PAH)的实验条件。提取液经氮气吹干后转入甲醇溶液作反相高效液相色谱(HPLC)分析。以甲醇/水为流动相作定比洗脱,串联使用紫外和萤光检测系统。方法的最低检出限在0.08～0.76纳克(11种PAH),纳克级的PAH回收率为78.3～111.2％,变异系数为2.9～29.2。实验结果表明,用超声波提取法具有采样量小、试剂用量少、提取效率高、简便、快速的特点。     

液相色谱测定土壤中氟磺胺草醚残留量方法研究

采用甲醇／浓盐酸浸渍振荡提取，二氯甲烷萃取，经弗罗里硅土柱层析净化，用液相色谱法测定。方法的最低检出含量为０．０２ｍｇ／ｋｇ，添加回收率在９５．８％￣９６．６％之间。     

微囊藻毒素测定中产生的干扰及排除

采用固相萃取-高效液相色谱法定性、定量测定水中微囊藻毒素,对水样富集管(观赏鱼用氧气塑料管、橡胶管、医用乳胶管和硅胶管)、塑料材质(聚丙烯离心管等)、针式过滤器(水系、有机系针式过滤器)产生的干扰和吸附现象进行了深入探索.结果表明,观赏鱼用氧气塑料管对微囊藻毒索测定会产生严重的正干扰,在流动相甲醇:磷酸盐缓冲溶液(体积比)为50:50时,干扰得以排除;聚丙烯离心管在微囊藻毒素投加量较低时,对微囊藻毒索吸附率较高,造成回收率偏低;不同的针式过滤器对溶解在不同体积分数的甲醇溶液中的微囊藻毒素有明显不同的吸附能力.     

气相色谱测定蔬菜上百菌清残留量的方法研究

本文主要介绍百菌清在八种蔬菜中的残留分析方法。该法前处理简便、准确,平均回收率为97.8％,平均变异系数为3.53％。一、方法提要用丙酮溶剂振荡提取,经石油醚液—液分配净化,浓缩,定容后用气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定百菌清的残留量。仪器的最低检出量为2.2×10~(-11)g,样品的最低检出浓度为10ppb。     

多环芳烃的测定 层析分离-萤光光度法 土壤中多环芳烃的测定

简介本法系采用硅镁型吸附剂薄层析法将多环芳烃予先净化并分离成四组,每组再用乙酰化纸层析分成单独组分,然后用萤光光度法测定。仪器 (1)萤光分光光度计。 (2)254毫微米或360毫微米紫外光灯。 (3)吸附剂收集装置:取6—7厘米长,内径0.6厘米的玻璃管,一端拉细并稍     

水生动物体中乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷残留量的测定

简介本法对生物样品采用柱提取操作,使抽提,过滤和干燥合并于一个步骤,然后用石油醚—乙腈溶剂液—液分配法净化[2.3],最后用火焰光度检测器气相色谱法测定乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷三种混合有机磷农药残留量。当取样量为10克时,本法最低检出浓度为0.1毫克/公斤。     

硼的测定 姜黄素比色法

Ⅰ、水中硼的测定简介在硫酸—水醋酸介质中利用小体积显色,使姜黄素同硼生成1∶2的红色络合物。然后加入氟化钠掩蔽消除干扰,酷酸—醋酸铵缓冲溶液或乙醇溶液溶解络合物并破坏质子型姜黄素后直接进行比色测定。此法灵敏度高、快速、简便、重视性好。本法的最低检出量为0.06微克硼。若取100毫升水样,最低测定浓度为0.05毫克/升。     

硝酸盐氮的测定 酚二磺酸比色法 水中硝酸盐氮的测定

简介酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸。在无水情况下酚二磺酸与硝酸盐作用生成酚二磺硝基酚,在碱性溶液中,可再转变成黄色化合物。此化合物可在410毫微米波长下进行比色测定。氯化物能引起硝酸盐的损失,使结果偏低。可加硫酸银,使形成氯化银沉淀过泸除去,以消除氯离子干扰。本法最低检出量为1微克。如取样量为100毫升,则最低检出浓度为0.010毫克/升。     

一株微囊藻毒素降解菌的分离与鉴定

以水华蓝藻细胞中提取的微囊藻毒素为筛选物质,从太湖水华腐烂蓝藻中富集筛选出1株微囊藻毒素降解菌。该菌株革兰氏染色呈阴性,细胞细长杆状,菌落黄色,圆形,不透明,接触酶、氧化酶实验均呈阳性。16S rRNA基因序列的长度为1 416 bp(GenBank登录号为FJ976656)。系统发育树显示,该菌株与微嗜酸寡养单胞菌(Stenotrophomonas acidam-iniphila)的亲缘关系最近。通过菌株形态特征、生理生化特征和16S rRNA基因序列分析,将此菌株鉴定为微嗜酸寡养单胞菌,不同于已报道的微囊藻毒素降解菌属种。微囊藻毒素降解实验表明,该菌株5 d内将15.4 mg/L的微囊藻毒素完全降解,降解能力高于假单胞菌。     

西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱检测与条件优化研究

采用正交试验,优化建立了西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析方法.西兰花经乙腈和二氯甲烷提取,柱层析净化后,最佳检测条件为柱温20℃、流动相为乙腈-水(体积比为85:15)、进样量10μL、流速1 mL/min.该方法对毗蚜酮的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,西兰花平均添加回收率为87.29%～93.60%,符合农药残留检测要求.     

Ⅱ 土壤中镍的测定

简介土壤用王水,高氯酸分解。试样溶液的萃取和测定同水中镍的测定。在25毫升显色溶液中最低检出量为1微克镍。仪器、试剂同水中镍的测定。步骤 1.标准曲线: 准确加入镍标准溶液0.0,1.0,2.0,……20.0微克于125毫升分液漏斗中,按水中镍的测定进行萃取和显色后,于470毫微米测吸光度并绘制标准曲线。     

气相色谱和质谱联用检测粮食中镰刀菌毒素

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynixalenol.DON)和雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol.NIV)是重要的镰刀菌毒素,在粮食中常能发现。磨细的粮食样品用乙腈和水提取,经Flo'isil—硅胶—活性炭柱纯化。采用硅烷化试剂衍生化,得到DON和NIV的三甲基硅醚,用气朴色谱—负离子化学离子化质谱—多离子技术进行检测。它们的检测限为1ppb。     

“防止粮油污染科研工作会议”在南宁召开

由商业部主持召开的“防止粮油污染科研工作会议”1982年6月29日至7月5日在南宁召开。会议内容包括黄曲霉毒素B_1、黄粒米、苯并(a)芘、重金属和农药等五个项目。 粮油中黄曲霉素的研究,于1976年被列为国家重点项目,主要承担单位是广西壮族自治区粮油保管防疫技术研究室。几年来在反复实验研究的基础上总结出一些有效、简便易行的     

高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素

使用Agilent1260型高效液相色谱仪,建立定量测定天然水体中5种微囊藻毒素（MC-RR、YR、LR、LA、LY）的分析方法。比较甲醇/三氟乙酸（TFA）水溶液与甲醇/磷酸两种流动相体系,待测物质的响应程度,结果发现,TFA作为缓冲溶液时,基线较磷酸稳定,因此,选择甲醇/TFA水溶液作为流动相。比较不同TFA体积比例,待测物质的分离程度,结果显示,甲醇/0.02%的TFA水溶液作为流动相时,5种MCs含量的分离度较好。比较等度和梯度洗脱条件,发现,梯度洗脱条件5种MCs的分离度较等度洗脱条件好。该方法 MC-RR、YR、LR、LA、LY的最低检出限（LOD）分别为0.015、0.035、0.018、0.032和0.026μg/L,最低定量限（LOQ）分别是0.049、0.117、0.062、0.106和0.086μg/L。在0.10～1.50μg/mL的线性范围内,相关系数R2≥0.99,实际水样回收率为73.9%～103.3%。     

天然水华蓝藻中微囊藻毒素的提取和净化研究

利用天然水华蓝藻为原料，通过筛选、比较不同极性提取剂对微囊藻毒素的提取效果，80％甲醇溶液有较高的提取效率，而乙醇溶液可实现无毒提取，优化了提取方法。并通过调节溶液pH为藻胆蛋白等电点的方法去除共提取的大量藻胆蛋白，取得了很好的净化效果，为微囊藻毒素的分离和纯化研究提供了基础。     

生物电Fenton系统氧化降解水体中微囊藻毒素-LR

建立以Fe@Fe_2O_3/非催化碳毡(NCF)为阴极电极的生物电Fenton(BEF)系统,研究其对微囊藻毒素-LR(MCLR)的去除效果,并对反应机理进行探究。实验采用从培养的铜绿微囊藻中提取得到的MC-LR。结果表明,以80%甲醇作提取剂,采用磁力搅拌技术时,MC-LR的提取效率最高,达到1.066 mg·g-1干藻细胞。BEF系统4 h内能完全降解初始浓度为0.5 mg·L-1的MC-LR。由于MC-LR是极性化合物,BEF系统对MC-LR的吸附很少,主要通过Fenton氧化作用去除。通过液相色谱-质谱联用检测到2种可能的降解产物质荷比m/z 947.8和971.3,推测MC-LR在BEF系统中可能的降解途径主要包括:Mdha上CC—CO键的氧化;酰胺键的水解;Adda上苯环的氧化。     

气相色谱法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,对水中苯胺和甲苯胺三个异构体进行色谱定量测定。本法可应用于染料、医药等工业污水中ppm级苯胺、甲苯胺的分析监测。污水中如含有苯酚、硝基苯、硝基甲苯、苯肼不干扰苯胺及甲苯胺的测定。本法对水中苯胺的最低检出量为4.0×10~(-9)克。     

镍的测定 丁二酮肟分光光度法 Ⅰ 水中镍的测定

简介在柠檬酸盐的氨性介质中,用丁二酮肟萃取分离除去干扰元素。用0.5M盐酸反萃取镍,在氨性介质中,用过硫酸铵(或溴水)将镍氧化至高价,再与丁二酮肟生成酒红色的螯合物。在450毫微米波长处,对照试剂空白测定吸光度。方法灵敏,选择性好。取样500毫升的最低检出浓度为2微克/升,相对误差为7%。     

微囊藻毒素-RR的提取和臭氧氧化降解

在对采自云南滇池水华蓝藻细胞中的微囊藻毒素-RR(microcystin-RR,MC-RR)提取并发现其含量达到0.19mg/g(干重)的基础上,重点研究了臭氧氧化降解所提取的MC-RR。结果表明,当反应体系中臭氧浓度为5.7 mg/L时,初始浓度1.9 mg/L的MC-RR在15 min内被完全降解。利用HPLC/ESI/MS对提取的MC-RR及其氧化降解产物质荷比测定发现,降解前MC-RR的质谱图中出现特征离子m/z=1 038.7、m/z=519.8以及m/z=135.0。而降解后的产物质谱图中只有Adda基团中带苯环结构化合物(C9H10O)的特征离子峰m/z=135.0存在,其他2个离子峰完全消失。由此推断反应体系中MC-RR(m/z=1 038.2)在大量臭氧及其.OH自由基全面攻击下,分子结构中Adda基团以及单环结构中的不饱和双键直接被氧化而发生断链,最终形成小分子的有机物。