氨基(口白)啶分光光度法

简介本法系在pH 3.5—10的酸度下,使硫酸根与2—氨基(?)啶氢溴酸盐(简称PDA—Br)定量生成白色沉淀(PDA)_2SO_4。用甲醇洗涤沉淀以除去过量PDA—Br,再使(PDA)_2SO_4与硝酸反应,放出硫酸根,并形成黄绿色2-氨基4,6,9-三硝基     

聚多巴胺/聚乙烯亚胺复合非织造布/Fe2+活化过硫酸盐催化氧化酸性红B的效果分析

以聚丙烯(PP)非织造布为基体,采用多巴胺聚乙烯亚胺共沉积法制备了聚多巴胺/聚乙烯亚胺复合非织造布(PDA/PEI@PP),研究了PDA/PEI@PP在Fe²⁺活化过硫酸盐(PS)降解酸性红B(ARB)的中的性能和反应机理。通过SEM对材料结构进行了表征,考察了不同体系(PS、PDA/PEI@PP/PS、Fe²⁺/PS和PDA/PEI@PP/Fe²⁺/PS)中ARB的降解效果,通过电子自旋共振波谱(ESR)和傅里叶红外光谱(FT-IR)分析了PDA/PEI@PP活化PS及自由基生成的机理,此外,考察了PDA/PEI@PP对Fe³⁺的还原作用。结果表明：PDA/PEI@PP非织造材料具有贯穿的孔道结构,利于PDA/PEI@PP表面官能团对PS的活化;PDA/PEI@PP对Fe²⁺/PS体系的催化氧化具有促进作用,当Fe²⁺初始浓度为0.5 mmol·L⁻¹时,90 min内对ARB的降解率为98%,反应速率常数为0.040 min⁻¹;在不添加Fe²⁺的情况下,PDA/PEI@PP可直接活化PS产生自由基降解ARB,降解率为56%;PDA/PEI@PP表面的邻苯二酚基团与邻醌基反应生成半醌,从而活化PS产生硫酸根自由基($ {\rm{SO}}_4^{ \cdot - } $)和羟基自由基(·OH);同时PDA/PEI@PP表面的邻苯二酚基团也对Fe³⁺具有还原作用,生成Fe²⁺持续活化PS。因此,PDA/PEI@PP对于Fe²⁺活化PS的促进作用主要是通过PDA/PEI@PP对PS协同活化和对Fe³⁺的还原作用来实现的。本研究为进一步提高Fe²⁺活化PS氧化降解染料废水的效率提供了一种较好的解决方案。     

泡沫浮选分光光度法测定水中微量Cr(Ⅵ)

一、前言 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中.天然水中也常含有微量的铬.在环境监测分析方法中,通常推荐用二苯卡巴肼比色法测定六价铬.为了测定天然水中浓度更低的Cr(Ⅵ)含量,就要采用离子交换、液一液萃取或共沉淀法进行富集.但这些方法费时较长或操作麻烦.1981年,青山卫等人以溴化十六烷基三甲基铵为发泡剂,对泡沫浮选分光光度法测定Cr(Ⅵ)进行了研究。此法可测出3μg/ι的Cr(Ⅵ),但较大量硫酸根存在时有干扰,而天然水中一般都含有SO_4~(2-)离子.后来他们又改用十二烷基磺酸钠为发泡剂,     

聚多巴胺包覆的Fe3O4去除水体中的染料

多巴胺作为海洋贝类生物分泌的粘附蛋白的模拟小分子物质,在典型的海洋环境条件下能够发生自聚合反应覆盖到不同基质上.通过多巴胺的自聚合在磁性纳米Fe3O4表面包覆一层聚合多巴胺(PDA),得到Fe3O4/PDA复合材料.材料的热重分析,磁滞回线,透射电镜,红外光谱等表明PDA包覆到了Fe3O4的表面.PDA具有丰富的酚羟基和氨基,可以通过络合、配位、氢键、π-π堆积等多种作用与其他物质结合.采用亚甲基蓝和日落黄染料作为目标物考察Fe3O4/PDA的吸附性能.研究表明,溶液pH对2种染料的吸附有显著的影响,随溶液pH的升高,阳离子染料亚甲基蓝的吸附容量显著增大,而阴离子染料日落黄吸附容量明显下降.由Langmuir吸附等温模型拟合出亚甲基蓝、日落黄的最大吸附容量分别为204.1和100.0 mg/g.动力学研究表明,这2种染料的吸附能够快速达到平衡.     

涕灭威及其主要代谢物的分离与测定——薄层酶抑制法

引言 涕灭威化学名称2-甲基-2-甲硫基-0-(甲氨基甲酰)-丙醛肟,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,具有高效内吸等优点,用于防治棉蚜等害虫.它的商品名称为Temik,通用名为Aldicard. 国内外研究者常用薄层酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,涕灭成对胆碱酯酶有抑制作用[1],因此我们采用薄层酶抑制法进行了涕灭威及其主要代谢物的分离和测定实验.     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定环境水体中痕量铜(Ⅱ)

根据邻菲啰啉活化痕量铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、活化剂和共存离子的影响,确定了最佳试验条件.结果表明,在25 mL溶液中,72 ℃恒温反应15 min,加铜(Ⅱ)和不加铜(Ⅱ)的吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度间的关系在铜(Ⅱ)质量浓度为2.40×10-3～5.12×10-2 mg/L时呈线性关系,符合比尔定律;该新方法的测定波长为578 nm,铜(Ⅱ)检出限为2.40×10-3 mg/L,用于环境水体中痕量铜(Ⅱ)的测定,最大相对标准偏差为3.14%,加标回收率为96.0%～105.0%,对比<水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法> (GB/T 7474-1987) 相对误差低于6.00%.     

过硫酸钾去除水中的TCE

以地水中的氯代烃污染物三氯乙烯(TCE)为目标污染物,以过硫酸钾溶液为氧化剂,探讨了不同条件下过硫酸钾对TCE的去除效果。实验结果表明,在40℃,过硫酸钾初始浓度为2.43 g/L条件下,反应2 h后,TCE的去除率就可达到96.8%;过硫酸钾对TCE的去除符合一级反应动力学方程,速率常数(K)为1.3364 h-1,半衰期(t1/2)为0.51 h;过硫酸钾对TCE的去除速率在pH为中性附近时最大,其后无论pH升高或降低去除速率均减小;受温度和pH影响较明显,并且反应温度越高,受pH的影响越明显;随离子强度的增加而减小;反应活化能为119.6 kJ/mol;过硫酸钾溶于水生成过硫酸根离子(S2O28-),S2O28-会进一步生成硫酸根自由基(SO4-.),在碱性条件下,SO4-.与OH-反应会进一步生成羟基自由基(.OH)。过硫酸钾对于TCE的去除主要源自SO4-.和.OH的强氧化性。     

钴的测定 分光光度法

Ⅰ水中钴的测定(一) 简介钴试剂4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)作为测定钴的分光光度法试剂,具有很高的灵敏度和很好的选择性。在pH5的磷酸盐缓冲溶液中的钴离子以2∶1结合生成稳定的红色络合物。该络合物能被TBP 3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取。再用磷酸—盐酸混合酸反萃取于水相中,在570毫微米波长处测吸光度。此法可消除铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)等的干扰。方法简便、快速。最低检出限为0.13微克/升。     

纳米TiO_2光催化降解硝基酚类污染物动力学及机理的研究

采用纳米TiO2(P25)粉末作为催化剂,研究了几种典型硝基取代酚在TiO2/UV悬浮体系下的光催化降解.研究表明,这些化合物的降解过程符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程,其表观速率常数(kapp)的大小为:2-氨基-4硝基酚(2-A,4-NP)>4-硝基酚(4-NP)>2-硝基酚(2-NP)>3-硝基酚(3-NP)>2,4-二硝基酚(2,4-DNP)>2,4,6-三硝基酚(2,4,6-TNP),而吸附平衡常数(KL)却与Kapp成反比.苯环上取代基的种类和数日对有机物光催化降解活性有很大的影响,硝基的加入降低了光催化活性,并且kapp与Hammett常数(σ)具有较好的线性关系.     

氨基复合铁氧化物对As(Ⅴ)的吸附性能与机理

用氯化十六烷基三甲铵(Cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)修饰铁氧化物Fe_2O_3,得到氨基复合的铁氧化物纳米材料(Fe_2O_3@CTAC)并研究了其对As(Ⅴ)的吸附去除性能及机理。CTAC修饰不会改变Fe_2O_3的物理化学结构,而形成的Fe_2O_3@CTAC不仅可以通过铁氧化物表面络合作用吸附As(Ⅴ),复合材料表面的氨基也可以通过静电作用吸附As(Ⅴ)。因而复合材料对As(Ⅴ)的吸附去除效果显著提升,饱和吸附容量可以达到23.13 mg·g~(-1)。Fe_2O_3@CTAC吸附As(Ⅴ)可以在2 min内达到平衡,符合拟二级动力学模型和two-site Langmuir模型。在pH为3~9的范围内,Fe_2O_3@CTAC均能有效吸附去除As(Ⅴ),去除率均能达到90%以上。天然有机质和硫酸根、碳酸氢根、硅酸根对As(Ⅴ)在Fe_2O_3@CTAC上的吸附没有明显的抑制作用。磷酸根由于与As(Ⅴ)存在竞争吸附作用而抑制As(Ⅴ)的吸附,然而在通常水体磷酸根浓度条件下,Fe_2O_3@CTAC对As(Ⅴ)的去除率依然达到90%以上。此外,Fe_2O_3@CTAC可以再生并重复利用,经过5次循环利用后As(Ⅴ)的去除率能够保持在85%以上。     

中性红新分光光度法测定水中微量亚硝酸根

水中微量亚硝酸盐的分光光度法测定,最广泛应用的是Griess法。近20多年来,其它一些偶合试剂亦有过报导。光度法测定亚硝酸根除使用重氮偶合剂外,国外亦曾推荐过下列较有价值的试剂:2-乙氧-6,9-二氨基吖啶(雷佛奴尔、Rivanol)、巯基乙酸、硫脲[ Fe(Ⅲ)]、二甲马钱碱和邻—联甲苯胺。本文作者亦曾以雷佛奴尔为显色剂     

Mg/Al/Fe型类水滑石焙烧产物吸附去除水中硫酸根离子

通过共沉淀法制备了Mg/AUFe型类水滑石(MgAlFe-HTLCs)并在500℃下焙烧得焙烧产物(HTLCs-500),利用HTLCs-500吸附去除水中的硫酸根离子,并用X射线衍射对MgAlFe-HTLCs及HTLCs-500吸附硫酸根离子前后的结构进行了表征,研究了环境中其他因素对HTLCs-500吸附硫酸根离子的影响.结果表明,实验数据对准二级动力学模型的拟合结果最好;吸附过程符合Langmuir吸附等温模型,通过实验得到HTLCs-500对硫酸根离子的最大吸附量为157.73 mg/g,和Langmuir等温线得到的理论最大吸附量161.29 mg/g相差不大,对硫酸根离子具有良好的吸附性能;硫酸根溶液的初始pH值对HTLCs-500吸附硫酸根离子的性能影响不大,最佳pH值为3;X射线衍射结果表明,HTLCs-500吸附去除硫酸根离子的机理之一为HTLCs-500通过吸附硫酸根离子来恢复层状结构.     

离子色谱法测定标样中硫酸根含量的测量不确定度评定

通过对离子色谱法测定标样中硫酸根含量的过程研究,分析了该方法测定结果的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定.     

零价铁活化过硫酸钠降解含油废水

将零价铁活化过硫酸钠产生硫酸根自由基的高级氧化技术应用于处理含油废水。研究了过硫酸钠浓度、零价铁投加量、p H值对油降解率的影响,分析了反应过程中S2O2-8和Fe2+的浓度变化。通过投加柠檬酸强化了降解效率,并探讨了油降解的动力学过程。结果表明,零价铁活化产生硫酸根自由基是处理含油废水行之有效的手段。当过硫酸钠浓度119 mg·L~(-1)、Fe0投加量为50 mg·L~(-1)、p H=1.0,反应4 h后油降解率达到79.26%。Fe/Ps体系中,存在不同的主反应过程,其中Fe2+为主要活性物质,其浓度与降解速率正相关。适量投加柠檬酸可以优化控制Fe2+浓度,油降解率可提高20.64%。油降解动力学过程用准一级动力学方程描述。     

锆(Ⅳ)负载交联壳聚糖吸附硫酸根的性能

以甲醛、苯甲醛为交联剂,制备交联壳聚糖树脂,再与锆(Ⅳ)离子反应制备锆负载交联壳聚糖吸附剂。采用静态吸附法考察了该吸附剂对水中硫酸根离子(SO24-)的吸附性能。实验发现,吸附时间2 h,SO24-溶液初始浓度500 mg/L,pH值3.0,溶液温度35℃为较优的吸附条件;吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,属于优惠吸附型,吸附容量可达78.65 mg/g;吸附过程较好地符合拟二级动力学模型;锆负载前后交联壳聚糖对硫酸根的吸附量提高了约4.5倍;该吸附剂具有良好的耐酸性和再生性能。     

Cl-和pH对高级氧化工艺去除含盐废水中有机物的影响及机理

高级氧化技术(AOPs)在削减(或去除)工业废水中的有机物方面具有广泛应用.氯离子(Cl-)是含盐工业废水中最主要的阴离子,会影响AOPs处理有机污染物过程中的氧化去除效率、卤代有机副产物的生成.然而,实践中Cl-的影响常被忽视.针对基于羟基自由基(·OH)、硫酸根自由基(SO4-·)和非自由基途径3种不同类型的AOP...     

亚铁离子活化过硫酸氢钾复合盐降解水溶液中萘普生

在不同pH值、Fe2+浓度和过硫酸氢钾复合盐(PMS)浓度下,探究降解萘普生(NPX)的最佳条件,并通过分批投加Fe2+和改变投加顺序的方式,提高降解NPX的效率.结果表明,NPX在pH=3的条件下,降解效果最好;Fe2+浓度改变时,PMS/ Fe2+/NPX=1/0.75/1条件下,NPX去除率最高;分批投加Fe2+和先投加Fe2+均可大幅提高NPX去除率.缓慢少量的产生硫酸根自由基(SO4·-)更利于处理有机物,Fe2+的浓度则在产生自由基方面起着重要作用.     

混合营养生物反应器同步去除水中高氯酸盐和硝酸盐

针对水体硝酸盐和高氯酸盐复合污染,建立了异养和硫自养协同作用的混合营养型一体式生物反应器,采取异养投加不足量有机碳源、硫自养和异养共同承担负荷的策略,以解决异养有机物二次污染和硫自养法中副产物硫酸根过量的问题。考察了水力停留时间(HRT)和碳源投加量对高氯酸盐去除的影响。结果表明：当进水$ {{\rm{N}}{{\rm{O}}^ -_3}} $-N质量浓度为(20.21±0.23) mg·L⁻¹、$ {\rm{Cl}}{{\rm{O}}_4}^ - $质量浓度为(20.12±0.12) mg·L⁻¹、HRT由4 h降低到2、1和0.5 h时,反应器均能实现对硝酸盐(>96.2%)和高氯酸盐(>96.9%)的高效去除;在HRT为4 h和0.5 h时,出水硫酸根质量浓度分别为(273±10) mg·L⁻¹和(129±3) mg·L⁻¹,较长的HRT会导致硫歧化反应发生,从而使出水硫酸根浓度有所增加;当HRT为0.5 h时,混合营养条件下反应器出水硫酸根质量浓度比单独硫自养减少了63 mg·L⁻¹,表明混合营养生物反应器能够有效减少硫酸根的产生;反应器出水不可吹除有机碳(nonpurgeable organic carbon,NPOC)小于2.68 mg·L⁻¹,表明低碳源投加能够有效地避免有机物二次污染。     

固定化醌耦合生物驱动的芬顿反应对芳香胺的降解

构建了蒽醌-2-磺酸改性聚氨酯泡沫(AQS-PUF)耦合生物驱动的芬顿反应过程,并研究了其对芳香胺的降解性能。结果表明:芬顿反应所需的H_2O_2来自于AQS-PUF厌氧生物还原-好氧自氧化循环过程,而Fe~(2+)来自于AQS-PUF介导的柠檬酸铁厌氧生物还原过程;芬顿反应的最适条件为0.20 mmol·L~(-1)固定化AQS,0.16 g·L~(-1)生物量,40 mmol·L~(-1)乳酸钠和4.5 mmol·L~(-1)柠檬酸铁;在最适条件下,通过厌氧-好氧(21 h/3 h)循环过程产生的H_2O_2最高可达42.9μmol·L~(-1),循环7次后,苯胺和2-氨基-8-N-(4, 6-二氯-1, 3, 5-三嗪-2-基)氨基-1-萘酚-3, 6-二磺酸钠的去除率分别为48.6%和43.3%。傅里叶红外光谱分析表明,反应过程中AQS-PUF的结构损伤程度很小,可重复使用。由此可见,AQS-PUF应用在生物驱动的芬顿反应中,不仅降低了对生物产H_2O_2能力的要求,而且加速了厌氧还原柠檬酸铁过程,从而使AQS-PUF耦合生物驱动的芬顿反应在处理芳香胺类污染物方面具有潜在的应用价值。     

PDA的制备及其对水体中邻苯二甲酸二甲酯的去除性能

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料,Span-80和Tween-80为乳化剂,液体石蜡为分散相,采用分批加料法,反相乳液聚合制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(PDA)。研究内容包括单体配比、引发剂配比、油水体积比和pH值对产物特性粘度的影响。研究获得的优化聚合条件为:单体质量比(DMDAAC∶AM)为2∶8,引发剂质量比(NaHSO3∶K2S2O8)为5∶3,油水体积比为1∶1.2,pH值为8。选用自制PDA用于去除水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)时,在絮凝剂PDA的投加量为0.60 mg/L,pH值为10时,DMP的去除效果最好,去除率达到98.31%。