紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行了系统分析和试验,发现造成空白值过高的原因主要为过硫酸钾试剂纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法对过硫酸钾试剂提纯后使用,可大幅度地降低空白值。     

总氮测定的注意事项

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白值的控制是保证试验数据的准确的关键.本文就降低空白值对实验过程中的各个影响因素进行详细分析,提出了改进的方法.     

化学需氧量测定中空白值控制图的制作及应用

根据COD测定实验,摸索出先求出CODcr空白值,再以20个空白值绘制空白控制图,用于检查控制CODcr的分析质量,取得了较满意的效果。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

测定总氮的影响因素探讨

针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策.     

降低测定酚高空白的处理探讨

利用4-氨基安替比林加三氯甲烷萃取法测定水样中的挥发酚,其空白值很高且极不稳定。文章报道利用三氯甲烷处理4-氨基安替比林后测定样品,不但降低了萃取现象带来的高空白值,还提高了萃取效率。     

用自来水代替无酚水、蒸馏水测定挥发酚的空白探讨

分别用无酚水、蒸馏水、自来水作挥发酚的空白测定,并用自来水做空白对中国环境监测总站的挥发酚标准样品进行测定,结果表明,测定值均在真值范围内,说明可以用自来水代替无酚水、蒸馏水测定挥发酚的空白。此方法用于平时分析工作中省时、省事,成本低廉,操作方便。     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨

经实验证明，用过硫酸钾氧化－紫外分光光度度测定水样中的总氮，以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水，能够降低全程序空白实验值，省时省电，减少了实验操作程序，测定结果可信性强；同时本这对测定过程中加热湿度的控制，冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究，确定了最佳实验条件并对标准样品进行分析，结果理想。     

氯化氢（硫氰酸汞分光光度法）测定中若干问题探讨

硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢,方法试剂空白值不稳定,曲线线性不好。现就在大气中氯化氢的测定（硫氰酸汞分光光度法）过程中遇到的若干问题作了分析和探讨,并且通过实验,证明提高硫氰酸汞的浓度,可以提高该测量方法灵敏度。     

碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进

对<我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查技术规程>的海水总氮测定方法碱性过硫酸钾氧化法进行了改进,减少水样转移次数与定量移取步骤,对改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值等指标与<规程>法进行了比较,并验证了改进方法的有机氮氧化率、加标氧化率和海水加标回收率.结果表明,改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值均符合总氮测定要求,有机氮加标氧化率和加标回收率符合<规程>的要求,说明了改进方法可靠,简化了步骤、缩短了时间,节省了试剂用量和器皿,更适于船上现场测定.     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

安顺煤矿超前排放钻孔有效排放半径研究及应用

为了解决瓦斯排放孔半径测定过程中由于方法选择和操作等原因而出现的测定结果不够准确,以及由此而导致的空白带出现问题,通过现场试验,采用钻屑解吸指标法测定的方法,通过对测定结果进行综合分析、修正,确定安顺煤矿Φ42 mm直径的排放钻孔有效作用半径为R0.25 m,Φ90 mm直径的排放钻孔有效作用半径为R0.55 m,经实践证明是准确和可靠的,排放钻孔措施在实施过程中有效地避免了空白带的出现。     

抚顺市非甲烷烃的时空分布规律

本文采用分别测定以氮气和空气为底气的同一浓度的甲烷标准气体的响应值,两者之差值即为空气中氧对总烃测定的空白值,代替传统的用除烃净化空气装置制备净化空气测定空白值的方法,并将该法应用于抚顺市非甲烷烃的含量测定,取得较理想结果。同时研究了抚顺市非甲烷烃的时空分布规律。     

海洋环境监测中有关分析空白值的探讨

作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析,提出了样品检出限应高于样品空白的２倍,测定限应高于样品空白的３倍。亦即,一般情况下样品的测定限应高于空白值的３倍,若样品的测定值低于空白值３倍时,测定值将不可靠。