厚源法测量水中总α放射性

采用厚源法测定地表水、废水中总α放射性,并通过6家实验室间比对验证厚源法的重复性、再现性和准确性。结果表明:方法探测下限不高于0.043 Bq/L。对总α放射性水平为0.046 Bq/L的地表水和25.6 Bq/L的废水样品重复性限为0.021 Bq/L和5.29 Bq/L,再现性限为0.022 Bq/L和8.69 Bq/L,加标回收率最终值为(104±17.6)%和(103±11.6)%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

七虎林河流域上游溶解性有机质光谱特性分析

七虎林河源头区地表腐殖质随着径流的冲刷进入水体,形成了天然有机质(NOM),其中,溶解性有机质(DOM)易对河流水质造成影响。为了研究七虎林河中DOM的时空分布特征及其对水质的影响,开展了6次采样,分析了水体及土壤吸收光谱和荧光光谱特征参数,利用平行因子(PARAFAC)算法解析了水体DOM的特性及来源。结果表明：七虎林河上游水体五日生化需氧量(BOD₅)、高锰酸盐指数(COD_Mn)、化学需氧量(COD)、可溶性有机碳(DOC)的浓度分别为1.4 mg/L±0.2 mg/L、6.1 mg/L±3.0 mg/L、21 mg/L±8 mg/L、7.0 mg/L±3.2 mg/L,BOD₅/COD平均值为0.08,说明流域内水体DOM的可生化性差,对水质影响较小。光谱特征参数紫外吸收系数(SUVA₂₅₄)、荧光指数(FI)、腐殖化指数(HIX)、生物源指数(BIX)分析结果表明,七虎林河上游云山水库库上林区河段DOM的物质组成与水库及库下河段差异显著。库上河段DOM的芳香碳含量更高、分子量更大、自生源组分...     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

凤羽河小流域水质氮磷特征及影响因素分析

基于2013年凤羽河流域水质氮磷监测数据,解析流域水质氮磷特征,并分析影响其变化因素。结果表明:凤羽河水质氮磷质量浓度较高出现在3个时段,2月份,TN 0.95 mg/L~2.47 mg/L,以NO_3~--N(55.6%)和DON(32.0%)为主,人类活动是影响的主要因素;5—6月,TN 0.77 mg/L~2.47 mg/L,以NO_3~--N(64.3%)为主,TP 0.08 mg/L~0.70 mg/L,以PP(56.4%)和DTP(43.6%)为主,水稻种植和初期降雨是影响的主要因素;7—9月,TN 0.76 mg/L~3.73 mg/L,以NO_3~--N(47.4%)和PN(35.4%)为主,TP 0.07 mg/L~0.97 mg/L,以PP(74.6%)为主,日降雨量是影响的主要因素。治理凤羽河流域农业面源污染应分时段、分区域调控。     

飞行时间质谱-GC-MS/MS法测定桂花中β-紫罗兰酮

采用水蒸气蒸馏萃取法处理新鲜采摘的桂花,利用飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)法定性分析β-紫罗兰酮,考察β-紫罗兰酮的碎裂方式,再用气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多重反应监测(MRM)定量分析桂花中β-紫罗兰酮.该方法在2.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为8.67 ng/L...     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

水中Cr(Ⅵ)的流动注射在线监测

采用流动注射分光光度法在线监测水中Cr(Ⅵ),优化了试验条件.方法在0.05 mg/L～5.00 mg/L线性良好,检出限为0.02 mg/L,RSD≤4.7%,加标回收率为93.0%～105%,该仪器适用于地表水和工业废水中Cr(Ⅵ)的在线监测.     

固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。     

太湖梅梁湾水源水中微囊藻毒素浓度的变化

对太湖梅梁湾水源水中的总藻毒素TMC[(TMC-LR) (TMC-RR)]和胞外藻毒素EMC[(EMC-LR) (EMC-RR)]进行了跟踪检测.结果表明,水体中TMC-RR、TMC-LR、EMC-RR、EMC-LR质量浓度平均分别为1.819 μg/L、1.090 μg/L、0.491 μg/L和0.077 μg/L,无锡市的主要水源地水质已受到微囊藻毒素的污染.提出,应加强水源地水体中微囊藻毒素浓度的监测,确保饮用水的安全.     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

等离子发射光谱(ICP—AES)法测定稀土鞣革废液中铬、镧、铈、钕

一、实验部分 (一)实验装置及材料 1.仪器设备:美国Perkin—Elmer公司的ICP/6500XR顺序型等离子发射光谱仪。工作条件为:功率1.25KW;等离子体Ar流量13L/min;辅助Ar流量0.3L/min;雾化Ar流量1.1L/min,交叉雾化器;观高度16mm(线圈上方);样品提升量1.5ml/min;数据处理系统为PE—     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...