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土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究 总被引:19,自引:1,他引:18
消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析. 相似文献
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通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。 相似文献
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用微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜,锌,铅,镉,镍和铬。通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液和硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者不能将土壤样品完全消解,后者能将样品消解完全,但需将消解液中剩余的酸赶尽,否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比,操作简便快速,可提高工作效率。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,以称样0.5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0.2μg/g,环境土壤标准样品测定的RSD为2.5%,加标回收率为92.0%-104%。 相似文献
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微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素 总被引:5,自引:2,他引:3
建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01~0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。 相似文献
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微塑料(MPs)是近年来国内外关注度极高的新兴污染物,建立实际环境样品中MPs的分析方法是开展相关研究的基础。对于复杂污水样品而言,样品的消解过程至关重要,将极大地影响MPs的准确分析。选择垃圾渗滤液为典型复杂污水样品,采用样品浊度和色度变化、残余悬浮固体量、MPs在颗粒物中的占比为评价指标,对盐酸消解、30%过氧化氢消解及芬顿试剂消解3种常用消解方法的消解效果进行了比较。结果表明,30%过氧化氢对垃圾渗滤液样品的消解效果最佳,MPs在全部颗粒物中的占比达63.7%,极大地缩减了后续MPs定性分析的时间,降低了分析难度,且对渗滤液中MPs的回收率也高达(103±3)%。在此基础上,讨论了消解效果与过氧化氢投加量/样品浊度(VH2O2/T1)的关系。当VH2O2/T1为0.15~0.20 mL/NTU时,样品残余悬浮固体量最低,消解效果最佳。 相似文献
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采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定北方某市环境空气PM10及PM2.5样品中的镉,并比较了硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的消解效果。结果表明,硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的方法检出限分别为0.006、0.008μg/L,相对偏差分别为5.4%、7.9%,加标回收率为85%~110%,其检出限、精密度与加标回收率均满足要求。2种消解体系均能较好地提取颗粒物中的镉,测定结果无显著差异(P0.05),但硝酸-过氧化氢体系更适合作为多种分析仪器测试通用的前处理体系。 相似文献
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地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0.12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。 相似文献
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建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法,改进了原有的采样方法,有效地克服了原方法中湿法消解的缺点,并大大降低了检出限,能够满足《环境空气质量标准》(GB3095—2012)中对砷排放的参考浓度限值要求。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L~2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L~500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%~6.5%,加标回收率为84%~110%。 相似文献
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采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L~10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ~5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ~98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%. 相似文献