硫精矿中单质硫提取的实验和工艺过程

针对某些单质硫含量较高的硫精矿中硫磺的提取进行实验和工艺过程研究,得到了硫单质完全分离的时间-温度曲线,确定最适分离温度为300℃—350℃,并比较了不同气氛下（N2气氛和还原性气氛）硫精矿样品热处理前后组分的变化,发现在500℃还原性气氛下可以得到纯度较高的FeS产物.根据实验结果,提出了一种适用于某些单质硫含量较高...     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

水稻根表胶膜的浸提及其元素测定方法

选择柠檬酸钠作为络合剂,比较了碳酸氢钠、乙酸钠二种缓冲体系下,盐酸羟胺、抗坏血酸和1/2盐酸羟胺 1/2抗坏血酸组合对水稻根表铁、锰的浸提能力.结果表明,水稻根表铁、锰浸提量与还原剂种类和缓冲体系的pH值有关.在六种浸提剂中,抗坏血酸-柠檬酸钠-乙酸钠(ACA)浸提水稻根表铁、锰的浸提量最大,为57307mg·kg-1和1689mg·kg-1,相当于DCB浸提水稻根表铁、锰浸提量的99%和109%.ICP测定浸提液中铁、锰、磷、硫等的变异系数也低于DCB浸提的同类元素.因此,推荐ACA-ICP作为水稻根胶膜浸提与元素测定方法.     

海河流域土壤中硫的分布特征

本文对海河流域不同土壤类型中硫及其形态的含量分布、水平及垂直变化进行探讨,研究其在一定条件下土壤中硫的自然富集、增减途径、自身循环环境以及分布特征。为研究本区硫的库存量及流通量循环体系奠定一定基础。     

土壤总铬测定方法的改进

硝酸－－硫酸－－磷酸消解,高锰酸钾氧化,二苯碳酰二肼分光光度法检测土壤总铬是土壤总铬检测方法之一。文章在上述方法原理基础上通过实验进一步研究建立新方法。该方法检出限低0．075μg,灵敏度、准确度高,精度小于等于3％。新方法操作更科学,降低实验成本、省力、省时、准确、快捷。     

海河流域定位土壤中不同形态硫的含量及其与土壤性质的关系

测定了海河流域14个褐土样品和8个浅色草甸土样品不同形态S含量及有关的土壤性质.回归统计结果表明,土壤中水溶性S的含量,或水溶性S加上吸附性S的总量,与土壤悬液电导率之间的相关系数r=0.97,二者呈线性关系;土壤有机S含量与有机质含量成正相关.     

高硫燃料煤及碳酸盐分布区硫碳在水岩气界面上的循环

高硫燃料煤烟气中的ＣＯ２是大气ＣＯ２的一个重要来源。烟气中的ＳＯ２是导致南方酸雨的主要原因＾「１，２」，酸雨增强了地表水地下水对石灰岩的溶蚀，间接地释放出ＣＯ２，研究表明，：Ｓ，Ｃ在自然界面上循环，可通过酸雨作用于碳酸盐岩石来，我国南方高硫燃料煤所形成的酸雨对石灰岩地区每年将间接释放出（６．４８－６．７３）×１０＾１０ｍｏｌＣＯ２，从全球范围来看，受酸雨影响的石灰岩溶蚀量是温室气体ＣＯ２的一个不容     

外源硫输入对稻田土壤硒流失的影响

土壤中硒的甲基化可能会导致硒的挥发,加剧土壤硒的流失,而农田土壤硒的缺乏会造成农作物中硒含量偏低.施用硫肥是保障作物增产、增收的一种重要农艺措施,外源硫输入对土壤硒的含量可能产生重要的调控作用.本研究模拟稻田淹水环境,通过添加典型有机硫(甲硫氨酸)和无机硫(硫酸钠),测定硒的挥发量以及土壤中残留的硒含量,以揭示外源硫输...     

哒嗪硫磷水解与土壤降解研究

采用室内模拟方法,研究了哒嗪硫磷在东北黑土、江西红壤和南京黄棕壤3种不同类型土壤中的降解特性及pH、温度和表面活性剂（SDS）浓度对水解的影响。结果表明,哒嗪硫磷水解速率随pH值与温度的升高而显著加快,在15℃、pH 5缓冲溶液中水解半衰期为216.56 d,在35℃、pH 9缓冲溶液中半衰期为3.47 d,平均温度效应系数为2.98。SDS能显著抑制哒嗪硫磷水解,且随着浓度的增大抑制作用增强。哒嗪硫磷在3种土壤中的降解速率依次为南京黄棕壤〉东北黑土〉江西红壤,半衰期分别为10.27、78.75、105.00 d,降解速率随土壤pH值的增大而增大。灭菌处理下,哒嗪硫磷在3种土壤中半衰期显著延长,其中在南京黄棕壤中半衰期延长近10倍,哒嗪硫磷在土壤中降解主要为微生物降解。     

Effect of sulfur and composted manure on SO4-S,P and micronutrient availability in a calcareous saline–sodic soil

A factorial design with different levels of elemental S and cow manure was used to investigate the effects of S and manure on SO₄-S, P and micronutrient availability in a calcareous saline–sodic soil. The results revealed that the recovery of SO₄-S increased significantly (p≤0.05) in all treatments as elemental S increased, particularly when in combination with manure. The interactional effects of S° and manure application rates resulted in a decrease in soil pH of 0.1 to 0.9 units and increases in soil EC from 0.1 to 2.6 dS m^?1 as result of an increase in the number of oxidisers and the oxidation rate of elemental S. Application of S° in combination with manure led to an increase in soil-available-P (0.6–40 mg kg^?1), DTPA-Zn (0.2–3.9 mg kg^?1) and DTPA-Fe (0.1–5.6 mg kg^?1).     

施用硫磺和ALA对碱性盐土上作物生长发育及土壤性质的影响

寻求行之有效的盐渍化土壤改良措施,对于农业可持续发展具有重要理论和实践意义.采用盆栽试验,探讨了施用硫磺和喷施ALA对碱性盐土上冬小麦(Triticum aestivum L.)和玉米(Zea mays L.)幼苗生长发育及土壤性质变化的影响.结果表明,无论施用石膏、硫磺还是喷施ALA,对于小麦生长均有明显促进作用,其中硫磺效果更为明显;施用硫磺显著提高了后一茬玉米的出苗率,同时土壤中SO42-、Ca2+、Mg2-含量显著增加,但施硫降低土壤pH的作用较为有限;而施用ALA对土壤pH和盐分均无明显影响.这表明施加硫磺可以使盐渍化土壤的性质发生明显改变;ALA的效果则必须在作物苗期生长良好的前提下,通过提高作物自身的抗盐性来实现.     

荧光光谱法快速检测土壤中荧光烃类污染物

探讨了正己烷、石油醚及二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液三种溶剂浸泡或超声波萃取与荧光光谱相结合测定土壤中荧光烃类污染物的方法,并为了验证方法有效性,对典型煤矿区93个土壤样品中的荧光烃类进行了快速检测。结果表明,采用二氯甲烷∶正己烷(1∶2,体积比)混和液超声波萃取土壤中荧光烃类,耗时短,萃取能力较强。对于具有大量土壤样品的研究区域,超声波萃取与荧光光谱法相结合可大大缩短土壤样品中总荧光烃类污染物的检测时间,进而可快速获知某一研究区内土壤环境中荧光烃类污染物的空间分异规律及相对污染程度,具有一定的应用价值。     

土壤样品中四溴双酚A和六溴环十二烷的测定

建立了LC-MS/MS法同时测定土壤样品中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法.样品经索氏抽提后,采用去活化硅胶柱进行净化.TBBPA、α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分别为0.0315 ng.g-1、0.767 ng.g-1、0.197 ng.g-1和0.163 ng.g-1,方法加标回收率为59.0%—69.4%,可用于土壤样品中痕量TBBPA和HBCDs的测定.经过严格的质量控制,采用本方法对某郊区土壤样品进行了测定,其TBBPA和HBCDs的含量均在pg.g-1量级.     

基于分形方法的合肥大兴地区土壤中污染元素Hg异常下限

土壤污染元素异常下限值的确定对环境地球化学评价具有重要意义,传统异常下限值计算方法仪适用于元素含量数据呈正态分布的情况且地球化学意义不明确,而事实上土壤元素含量的空间分布很可能具有分形分布特征,元素背景和异常有各自独立的幂指数关系.文章探讨利用分形方法确定合肥大兴地区土壤中Hg元素的异常下限值.基于分形的含量-面积方法确定的合肥大兴地区土壤中污染元素Hg的异常下限值为0.13 mg/kg.与传统方法(平均值加两倍标准离差)对比显示,分形方法圈定的异常区域是有效的、合理的.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

茜素络合剂-微分吸附计时电位法测定高含铁量土壤中铝形态

研究了茜素络合剂-微分吸附计时电位法(AC-ASV)测定土壤溶液中铝形态的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响,建立了测定土壤溶液中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝[Ala]和稳定性单核铝[Ali],由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝[Als],由总单核铝[Ala]减去稳定单核铝求得不稳定单核铝[Alo],与标准的Driscoll方法(阳离子树脂交换分离-8-羟基喹啉-原子吸收法)进行了比较。结果表明:茜素络合剂(AC)-微分吸附计时电位法灵敏度较高,铁的干扰较少。该法适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。     

高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位素内标法测定烟气样品中的多氯萘

多氯萘(PCNs)同二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱/高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析.结果表明,该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N.D.—2.1 pg之间;方法检出限范围为2.8—9.1 pg·nm-3,线性范围为0.40—240 pg·μL-1;空白加标实验中目标化合物的回收率为84.62%—116.21%,提取内标回收率为40.41%—75.79%,采样内标的回收率为88.92%—89.89%.实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8.79—509 pg·nm-3之间,PCN-6的含量最高,PCNs-31S含量最低,相对标准偏差在4.43%—14.44%.该分析方法具有较高的准确性和可靠性,适用于烟气样品中多氯萘物质的测定.     

气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.