ICP-MS测定海水中的重金属Se—标准加入法

海水水质监测是环境监测工作中的一项重要任务[1]。由于海水具有盐度高,基体较复杂,重金属含量低等特点,故测定海水中的重金属时,通常需要APDCDDTC等螯合剂将其螯合,再用有机溶剂(如MIBK)萃取富集后用石墨炉原子吸收分光光度法或冷原子荧光法测定[2]。此类方法前处理复杂,步骤过于繁琐,也不能同时测定多种元素。而ICP-MS的检出限低,灵敏度高,前处理简单,无需萃取或富集,能一次进样同时测定多种元素,既能节省时间,又提高了分析的准确度,这是其它方法不能比拟的优点。同时,标准加入法可以免去海水背景的选择,消除海水中基体干扰,提高了分析的准确性和平行性。     

ICP-MS同时测定饮用水中25种元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用水中25种元素进行同时测定,并对其方法进行了研究.结果表明用ICP-MS同时测定饮用水中25种元素,其最低检出限为Th 1.238 E-5μg/L;其RSD%均小于5%;加标回收率介于98.94～100.4%之间,具有较高的灵敏度、精密度和准确,特别是对一些浓度低达ng/L级,但对人体健康却产生重要影响的超痕量组分,如Tl、Th、U等的测定,本法具有其它传统分析难以满足的优势.应用于直接测定元素浓度范围从ng/L-mg/L级的实际样品,具有快速、简便、准确等优点.     

电感耦合等离子体质谱仪在地表水痕量元素检测中的应用

应用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定地表水中的Cd、Cu、Zn、As、Se、Pb6种痕量元素。实验结果表明,各元素检测的线性系数均大于0.9990,方法检出限为0.009~0.603μg/ml,标准样品测定值均在标准范围内。该仪器具有操作简便,检测线性范围宽,分析速度快,检出限低,精密度高的特点,大幅提升实验室检测效率。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

关于重金属污染状况的调查与评价——以佛山市某江河为例

为确保佛山市饮用水安全,2013至2014年佛山市对案例江河金属元素污染情况开展调查与评价。本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP/MS),对佛山市案例江河的枯水期和丰水期水体中的重金属元素含量进行了全面的分析。监测结果表明,案例江河的重金属元素浓度均符合地表水质量Ⅱ类,总的重金属污染状况轻微。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

上海市城区道路降尘中铂元素污染分析及评价

利用微波消解、电感耦合等离子体质谱法测定上海城区降尘中Pt浓度,采用数学校正法消除Hf对Pt分析带来的干扰.结果表明,上海城区降尘中Pt含量为6.2~381.4ng/g,平均含量37.3ng/g.富集因子计算表明上海降尘Pt含量主要受到人为因素的影响.降尘中Pt含量与交通流量有密切关系,交通流量越大,降尘中Pt含量越高.与世界其他城市相比,上海城区Pt污染较小.上海城区道路降尘中Pt含量明显高于大气PM10中的含量.     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用进展

电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)是目前发展最为快速的痕量元素分析技术。ICP-MS能够提供极低的检出限、极宽的动态线性范围、干扰少、分析精度高,能够进行多种元素同时快速分析,能够和多种分析技术和样品处理方法相结合工作,因此具有很多优点。近年来在环境监测中得到了广泛的应用。本文介绍了ICP-MS的基本原理,介绍其技术特点和发展趋势,分析其在环境监测中的具体应用。     

北京市中心城区道路尘土中铂族元素的污染特征

为研究北京市中心城区铂族元素(PGEs)的污染状况,于2009年12月采集了二环道路尘土样品.样品经王水消解和阳离子交换树脂分离纯化后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了道路尘土中PGEs的含量.结果表明,二环道路尘土中,Pd的含量为17.40～458.75 ng.g-1(平均值为126.66 ng.g-1),Pt的含量为10.04～182.89 ng.g-1(平均值为65.25ng.g-1),Rh的含量为4.00～68.04 ng.g-1(平均值为22.67 ng.g-1).与国内外其它城市相比,Pt含量偏低,Pd和Rh含量处于中等水平.总体而言,近几年道路尘土中Pd含量有了较大幅度的升高.中心城区的PGEs平均含量从大到小的顺序为:西二环≈东二环>北二环>南二环,主要受机动车流量控制.不同粒径的道路尘土中PGEs含量不同,0.125～0.25 mm粒径范围内尘土中的PGEs含量最高,而粒径<0.063 mm的尘土中PGEs含量较低.采用粒径<0.063 mm尘土中的PGEs含量来评价整个道路尘土中的PGEs含量容易导致结果偏低,从而低估其在环境的污染水平.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子研究

应用电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子,通过优化质谱仪工作参数和动态反应池参数等方式,提高检测方法灵敏度,降低质谱干扰,以获得更低的背景等值浓度与检出限,通过国家标准样品的分析与实际样品加标回收试验,证实了方法的线性、精密度、准确度等均符合测定要求,对比原子吸收光度法、离子色谱法具有多元素同时分析,速度快,空白低,干扰小,操作简单等优点,适合大批样品的分析.     

ICP-MS法测定PM2.5中无机元素浓度及污染特征分析

采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时直接测定了PM_2.5中23种无机元素的浓度,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。该方法的检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量检出限为0.04~40.00 ng/mL。采用该方法测定了2017年10月—2018年1月秋冬季唐山市3个监测点位的PM_2.5滤膜样品,结果表明:地壳元素中Si浓度最高,为2.30 μg/m³,大多元素浓度在采暖前高于采暖后;重金属元素中Zn浓度最高,为0.48 μg/m ³,大多元素浓度在本次观测的11月和12月较高;所测元素浓度与其他文献数据具有可比性,说明该方法适用于环境大气PM_2.5中的无机多元素分析测试。     

台州湾围塘养殖水体中多环芳烃的浓度及来源

采集台州湾6个代表性点位的围塘养殖水体表层水,分析其中15种多环芳烃(PAHs)的含量,探讨其可能的来源.结果表明,水体中总PAHs平均含量为8 309.4 ng·L-1,变化范围为5 868.7～1 5156.1 ng·L-1,PAHs的组成以2-3环为主.荧蒽/(荧蒽 芘)和茚并[1,2,3-cd]芘/(茚并[1,2,3-cd]芘 苯并[g,h,i])苝比值表明,台州湾围塘养殖水体中的多环芳烃主要来自于化石燃料的燃烧.     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯的方法.将海水经萃取、过柱、浓缩等预处理后,电子捕获检测器(ECD)测定.回收率范围是84.1%～101.5%,相对标准偏差《4.8%.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海水中多氯联苯的监测要求.     

静态顶空气相色谱法测定海水中溶解的N2O

采用自行设计的静态顶空气相色谱法测定大亚湾海水中N2O含量,取得了较为满意的结果。该法具有设备简单、操作便捷、分析速度快、用样量小等优点。其检测限为6×10-8,重现性为1.7%,可以满足测定海水中溶存N2O浓度和研究海—气界面N2O通量的需要。我们使用该法测定了大亚湾2004年春季海水中N2O浓度,结果表明大亚湾海水中的N2O浓度在11.1~37.6 nmol/L,处于过饱和状态,饱和度在144%~497%,且明显受到人类活动的影响。     

氢化物发生-原子荧光法测定海水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将Ｐｂ氧化成亚稳四价态，与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４，应用氢化物发生原子荧光法测定海水中痕量Ｐｂ。本法灵敏度较高，检测限为０．６３μｇ／Ｌ；其回收率在９０％～１０５％之间；变异系数为２．１％～４２％。