双管原子捕集火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的铅

用水冷双石英管作捕集器进行了原子捕集火焰原子吸收光谱法测定铅的条件及应用研究。对影响灵敏度的各种因素进行了试验,确定了最佳实验參数,在283.3nm,得到特征浓度为8.8×10~(-4)μg/ml,方法的精确度为2.26％,用于直接测定饮用水中的铅,结果令人满意。     

地表水中痕量金属元素的原子吸收法测定

采用单缝石英管技术作为火焰原子化器的原子捕集阱,以火焰法测定地表水中Cu、Pb、Zn、Cd等痕量元素,进一步提高了石英管法的灵敏度。依上述元素的顺序,其方法的最低检出浓度分别为4.0、10.0、1.0、1.0μg·l~(-1);对不同浓度标准溶液的精密度实验,其变异系数分别为0.5％、0.6％、1.6％、0.4％;对地表水加标回收率试验结果分别为95％—106％、100％—105％、95％—109％、84％—99％。     

原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中痕量镉

系统地考察了原子捕集测定环境土壤中镉的条件及10余种常见共存离子的干扰情况，测定环境土壤中镉含量原子捕集灵敏度较常规原子吸收光谱法高112倍，可达0.25μg/L/1%A，方法快速、简便、稳定，令人满意。     

原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定地下水中的镉

本文用原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定地下水中的镉,研究了采用不诱钢原子捕集管时,进行了实验分析条件的选择:通气时间、水流量、火焰性质、捕集管直径、捕集时间、捕集管位置等对镉的捕集和释放的影响.并且在相同条件下,原子捕集法与常规火焰法、萃取火焰法分别进行了灵敏度比较,前者与后者分别提高91倍和2.5倍.该原子捕集装置简单,在环境监测中有一定的适用性.     

用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

东海主要重金属生态基准浓度初步研究

采用现场培养实验的方法,研究了Cu、Pb、Zn和Cd重金属对东海原甲藻(Prorocentrum donghaiense Lu)的生态毒性效应.计算结果表明:重金属Cu、Pb、Zn、Cd对东海原甲藻生长的非观察效应浓度(NOEC)分别为3.7、32.6、133.2和128.0 μg/L;生长抑制效应浓度EC05分别为4.6、56.3、142.8和151.3 μg/L.估算了我国东海海水中重金属Cu、Pb、Zn和Cd的生态基准浓度分别为4.6、0.1、28和0.3 μg/L.我国Cu、Pb和Cd的一类海水水质标准高于东海海水生态基准.     

原子捕集火焰原子吸收法测定水中镉

本文采用自制原子捕集装置，选择了辐在不锈钢管上捕集的合适条件，使测镉的灵敏度比常规火分焰原子吸收法提高了１１６倍，应用于工业废水中痕量镉的测定，获得满意结果。     

燃煤工业锅炉重金属排放特征研究

通过对6台燃煤工业锅炉污染物控制装置前后烟气中重金属浓度进行测试,考察了静电除尘器(ESP)、湿法脱硫装置(WFGD)和脱硫除尘一体化装置对烟气中重金属排放的影响。研究结果表明:ESP对烟气中的重金属有较好的捕集效果,对Pb、Cd、Cr的去除效率均为50%以上,通过对2台工业锅炉烟气中重金属排放测试发现,静电除尘器对Hg的去除率分别为45.70%和29.63%;经WFGD装置洗涤后,烟气中Hg、Pb、Cd的浓度均低于10μg/m3;脱硫除尘一体化技术对Hg、Pb和Cd的去除效果不明显,4号锅炉烟气脱硫后Pb的排放浓度高达65.76μg/m3。ESP+WFGD烟气处理装置较脱硫除尘一体化装备能够更好地控制烟气中重金属的排放。     

原子吸收法测定水中痕量三价和五价锑

本文利用缝管原子捕集技术结合原子吸收法测定了水样中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，并研究了水样中Sb(Ⅲ)和sb(Ⅴ)在APDC-MIBK体系中的萃取行为。锑的检出限为2．0μg／L，富集倍数可达100倍。     

单缝石英管火焰原子吸收法测定地表水中铜,铅,镉,锌

用单缝石英管火焰原子吸收法测定地表水中的铜、锌、铅、镉、加标回收率分别为９０－１１０％、９６－１１４％、９４－１０４％、９０－１００％，精密度实验的标准偏差均小于０．００１。与火焰法相比，单缝石英管法的特征灵敏度提高约１０倍，检出限降低一个数量级。     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl 外,小于IN 的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl 的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca 及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施;在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm 处进行分析时,背景的影响仅约4%;当样品中pb 含量为0.022%时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3%。在环境保护分析工作中,铅含量的测定及监控是个重要的指标。近年来,对于空气、尘埃、水及污水等样品中铅的测定报导较多。而土壤和污泥中铅的原子吸收测定则报导较少。Harrison等比较了用于土壤中总铅量测定的几种方法,指出:采用不同种类酸处理样品时,其浸取率不同,并建议采用HNO_3——HF 混合酸浸取,以标准加入法测定之;Lester 等则用快速非火焰原子吸收法直接测定了湿污泥中3.9μg/ml 的铅等元素;Mitchell 等将湿污泥用超声波处理均匀后,以去离子水稀释,取100ul 注入微量取样杯(Cup)里,直接放入N_2O—C_2H_2火焰中实现原子化,测定了污泥中的Pb、Cu 和Cd,其中Pb 的线性范围为,0～250μg/l、检出限为2ng。结合具体条件,本文采用了方便易行的空气一乙炔火焰直接原子吸收法测定了城市污泥中的微量铅。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铋

建立了微波消解土壤、石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量铋的方法。采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定土壤中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高。方法的最低检出浓度为0.02μg/g,加标回收率为94.5%~103.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铋

建立了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定空气中铋的方法。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定环境空气中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为1.00μg/L,当采样体积为150L,铋最低检出质量浓度为0.0007mg/m3。     

高效富集—火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中的Pb

用高效螯合树脂富集器富集—火焰原子吸收分光光度法可测定自来水中μg/L级的痕量Pb,大量共存元素不干扰Pb的测定,测定结果令人满意。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

罗源湾多介质中重金属的分布特征与评价

于2005年9月对罗源湾海水、表层沉积物和生物体中重金属Cu、Pb、As、Hg、Zn、Cd的含量及分布情况进行了调查,并运用单因子指数法进行现状评价.结果表明:海水各重金属浓度符合海水水质二类标准,均小于渔业水质标准,同1986年的调查结果相比较,各种重金属的浓度都有所增加;表层沉积物中重金属的含量基本上符合海洋沉积物质量一类标准;生物体中重金属的含量除牡蛎Cd严重超标外,其余均符合无公害水产品的要求.     

协同处理药渣过程飞灰重金属分布及浸出特性

为评估燃煤锅炉协同处理药渣过程中飞灰重金属的环境风险,该文对不同粒径飞灰重金属的分布及浸出特性进行研究。结果表明：Pb、Zn在整体飞灰中的分配率均达到了95%以上,Cd、Cu、As在整体飞灰中的分配率均达到75%以上,而Mn在整体飞灰中的分配率仅40%。沿着烟气流程,除尘器不同电场捕获的飞灰中值粒径逐渐减小,飞灰颗粒表面更加光滑。随飞灰粒径的减小,飞灰中Pb、Zn、Cd、Cu的质量分数逐渐增大,而As的质量分数逐渐减小;不同粒径飞灰中Mn的质量分数在300 mg/kg上下波动。随飞灰粒径的减小,Pb、Cd、Cu的浸出浓度逐渐增大;飞灰中值粒径由20.2μm减小到5.0μm,Zn的浸出浓度增大了687%,环境风险急剧提高;不同粒径飞灰中As的浸出浓度均小于0.05μg/L,Mn的浸出浓度均小于0.01μg/L。协同处理药渣过程中,随着飞灰粒径减小,Pb、Zn、Cd、Cu、Mn的环境风险逐渐升高,该试验中不同粒径飞灰样品重金属的环境风险均满足环保要求。     

金捕集冷原子吸收分光光度法测定海水中的汞

金捕集冷原子吸收法是测定水中痕量汞的较理想、简单、可靠的方法。本方法是在成熟的冷原子吸收法的基础上,使样品中汞蒸气经过金捕集,再释放而达到提高灵敏度、降低检出限的目的。本方法检测下限2.7ng·L~(-1),测定相对标准偏差2.8%。