测定粮食中微量砷的新光度法

长期以来对砷元素的测定,主要应用形成“钼黄”或“钼蓝”型杂多酸络合物的光度法。这些络合物的摩尔吸光系数值通常未超过3×10~4,其灵敏度远不能满足微量砷的测定。本文研究了砷钼酸—碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法。着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明β碱性染料进行了筛选。筛选结果孔雀绿为最佳,显色稳定,灵敏度高,摩尔吸光系数达2.6×10~5。亮绿被淘汰。同时还对干扰离子作     

锡的测定 邻苯二酚紫-N-氯化十六烷基吡啶分光光度法

Ⅰ.废水中锡的测定简介本法系在硫酸—酒石酸介质中用锡与邻苯二酚紫及N—氯化十六烷基吡啶形成的三元络合物测定微量锡。其最大吸收在660毫微米波长处,摩尔吸收系数ε660=9.3×10~1,组成比为1∶2∶3。除锗外,常见阳离子和阴离子对本法均不干扰。锡浓度在0—80微克/50毫升范围内符合比尔定律。本法灵敏度较高,重现性较好,且简易,快速。     

用Ag~ -Cadion 2B-Triton X-100显色体系间接分光光度法测定氰化物

在pH9.2和有非离子表面活性剂Trit-on X—100存在时,Cadion 2B(4—硝基萘重氮氨基偶氮苯的简称)与Ag~ 反应生成紫红色络合物,其吸收峰位于565纳米,摩尔吸光系数高达1.0×10~5。在实验中我们还观察到氰离子能定量抑制这一灵敏     

铝—氯磺酚S配合物的极谱研究

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH5.0)中,Al(Ⅲ)——氯磺酚S配合物有一灵敏的络合吸附波,二次导数波峰电位为-0.60V(vs·SCE).Al(Ⅲ)浓度在1.9×10~(-7)～1.9×10~(-5)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.003μgAl/ml.探讨了该波的性质和机理。方法用于测定水和铝壶内煮沸水中的微量铝,结果满意。     

分光光度法测定降水中微量过氧化氢

研究了一种测定降水中微量过氧化氢的方法。在0.4～1.5mol／L磷酸介质中，过氧化氢与钒（V）及2－（3，5-二溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚（3,5-diBr-PADAP）反应形成一种组成比为1：1：1的蓝色三元配合物，其最大吸收波长为598nm，表现摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1。过氧化氮量在2×10-7～1．3×10－5mol／L时服从比耳定律。方法简便，选择性较高，用于降水中微量过氧化氢的直接测定，结果令人满意。     

钴的测定 分光光度法

Ⅰ水中钴的测定(一) 简介钴试剂4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)作为测定钴的分光光度法试剂,具有很高的灵敏度和很好的选择性。在pH5的磷酸盐缓冲溶液中的钴离子以2∶1结合生成稳定的红色络合物。该络合物能被TBP 3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取。再用磷酸—盐酸混合酸反萃取于水相中,在570毫微米波长处测吸光度。此法可消除铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)等的干扰。方法简便、快速。最低检出限为0.13微克/升。     

在增溶剂存在下邻菲啰啉-邻溴苯三酚红光度法测定微量银

报道了在明胶存在下,银与邻菲啰啉和邻溴苯三酚红生成可溶性三元络合物,用光度法测定银的方法.最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~(4)l·mol~(-1).cm~(-1),银在0.2～1.8μg/ml范围内遵循比尔定律,方法可用于环境水样和含银废液中微量银的测定.     

PMBP分离一偶氮胂Ⅲ分光光度法 土壤中稀土总量的测定

简介:在微酸性介质中,1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮(简称PMBP)与稀土形成稳定的螯合物,易溶于苯,氯仿,异戊醇,环已烷等有机溶剂中,可用以萃取分离稀土元素,大量碱金属碱土金属和铝,铬等元素不被萃取。在磺基水扬酸和硫氰酸胺存在下,可以掩蔽大量的镍、钴、锰、铜、锌、钼、钛和抑制在钍、锆、铌、钨的水解,     

2.铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵分光光度法 水、土壤及粮食中稀土总量的测定

简介稀土-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的灵敏显色反应已用于钇组稀土的分光光度测定。本法选择λmax=632nm、pH=9.5,测定稀土时的下限为0.2微克。用磺基水扬酸掩蔽铝;用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ),用邻菲罗啉络合铁(Ⅱ),可消除其干扰。在上述掩蔽剂存在下可直接取样测定天然水和污水中的微量总稀土,方法快速简便。结合PMBP萃取分离,还可应用于土壤和粮食中总稀土的测定。     

稀土冶炼废水中稀土总量的极谱法测定

一、引言钪、钇和镧系元素等称为“稀土元素”,简称为“稀土”。因为稀土金属及其化合物具有许多优异的性质,所以它们的应用迅速遍及各个科学技术领域;含稀土的食品和用品不断进入人类生活领域。但是,稀土不是人体所必需的元素,属于中等毒性物质。稀土易被人体某些组织吸收、富集,如长期食用含稀土的食物,将会产生危害。我国稀土资源极其丰富,约占世界总储量的80％。近年来,我国的稀土冶炼工业迅猛发展,其废水对环境的污染日益加剧。研究环境中稀土含量的测定,已成了毋庸忽视的课题。本研究在国内外文献资料的基础上,通过     

高浓度马拉硫磷农药生产废水的处理

COD浓密为15.3×10~4毫克/升、总磷为29.5克/升的马拉硫磷农药生产排放废水中,直接加入硫酸铜使成为铜络合物沉淀,出水COD可降至2.8×10~4～3.6×l0~4毫克/升,去除率达81%～76%;总磷可降至5.7～10.3克/升,去除率达80%～65%.废水中残留铜为3.5～18毫克/升.回收有机磷乳液每升为70～75毫升.铜络合物采用2MH_2SO_4和HNO_3溶解,使其成为硫酸铜,后者与有机磷乳液分离后循环使用.每次循环只消耗1～2克/升硫酸铜.也可采用硫化物中的废H_2SO_4(约有5M)加硝酸处理铜络合物沉淀.     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

测定水中钴的化学发光新方法

本文基于钴(Ⅱ)离子对丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光反应的催化作用,通过优化催化反应条件,建立了痕量钴的化学发光分析法。方法检出限为0.8ppb,线性响应范围为4.0×10~(-8)g/ml～1.0×10~(-6)g/ml,且具有较好的选择性。本法应用于实际水样中痕量钴的测定,结果较好,钴回收率为94％～106％。     

植物中总硫量的测定(高氯酸钡滴定法)

简介将植物样品放于一个密封,富氧,高温(1000℃)并有催化剂(铂丝)的燃烧瓶中燃烧。样品中的硫被氧化成三氧化硫用吸收液吸收以确保硫的氧化完全。可在吸收液中加入过氧化氢作为补充氧化剂。将燃烧所得的硫酸根用高氯酸钡标准溶液滴定,在等当点时过量的钡离子与偶氮胂Ⅲ作用生成兰色络合物,使产生红紫—兰紫的颜色变化。为了降低硫酸钡的溶解度,滴定应在60％左右的乙醇水溶液中进行。     

微量溴仿的示波极谱测定

在0.40mol/L乙二胺介质中,溴仿在示波极谱仪上于-0.23V处可观察到一灵敏的极谱波.溴仿的浓度在1.00×10~(-7)～2.00×10~(-4)mol/L范围内与波高有线性关系.方法检出限为5.00×10~(-8)mol/L.利用本方法测定试样中的溴仿,结果令人满意.     

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。     

动力学分光光度法测定痕量锑—Sb（Ⅲ）二甲基黄—过氧化氢体系

本文研究了在NaAc-HCl中痕量Sb(Ⅲ)加速H_2O_2氧化二甲基黄退色的指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测痕量Sb(Ⅲ)的新方法,检出限为6.5×10~(-10)g/ml。     

间接分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

利用Fe(Ⅱ)—邻二氮菲反应可以间接测定某些氧化性或还原性物质已有报导.而Ferrozine[3-(2-吡啶)-5,6二苯基1,2,4三氮杂苯〕与邻二氮菲有相同性能,与Fe(Ⅱ)生成的络合物灵敏度更高.本文利用Fe(Ⅱ)—Ferrozine反应研究了间接测     

铬的价态分析 水中三价铬和六价铬的测定 离子交换分离-分光光度法

简介本法系用二苯碳酰二肼为显色剂,六价铬在酸性条件下可直接与显色剂生成紫红色络合物,在540毫微米比色测定。三价铬先用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾在有尿素存在下用亚硝酸钠还原后再显色测定。仪器 1、72型分光光度计 2、玻璃交换柱(可用25毫升酸式滴定管代替)     

作物中稀土总量的测定

仪器、试剂:同土壤中稀土总量测定步骤称取2克粉碎的样品于150毫升烧杯中,加入20毫升浓硝酸,盖上表面皿,低温加热至激烈反应过后,样品大部分溶完,打开表面皿补加5毫升硝酸