液膜分离富集,分光光度法测定稀土总量

应用液膜技术分离、富集水和工业废水中微量稀土总量（ΣＲＥ）。研究了流动载体（Ｐ２１５）、表面活性剂（Ｎ１１３Ａ）、膜的增强剂（液体石腊）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（ＨＣｌ）等，对分离富集微量稀土的影响。确立了Ｎ１１３Ａ－Ｐ２１５－液体石腊－煤油－ＨＣｌ液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法测定ΣＲＥ。对微量稀土的富集倍数为７５以上，回收率在９９％以上     

固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯

使用Ｃ₁₈固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为：水样流速４ｍ ｌ·ｍ ｉｎ^-1，洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量２ｍ ｌ，洗脱速率２ｍｌ·ｍ ｉｎ^-1．并探讨了其它影响萃取效果的因素，除邻苯二甲酸二辛酯（ＤＥＨＰ）外，邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）的固相萃取回收率在９６．５％ ～１２０％ 范围内，相应化合物的液－液萃取回收率为９２．９％ ～１２０％ ． 表明固相萃取，在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液－液萃取． 同时，进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验．     

4—AAP两波段光度法同时测定水中酚类和芳胺

在ｐＨ为５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）６Ｎ４介质中，铁氰化钾和过二硫酸铵存在下，用４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）两波段光度法可同时测定污水中０．１－３０ｍｇ／Ｌ的酚类和０．００８－３．０ｍｇ／Ｌ的芳胺，水术中需要预蒸馏和萃取操作，石油类及０．３ｍｇ／Ｌ以下的硫化物不干扰测定，Ｃｕ＾２＋，Ｆｅ＾３＋的干扰可用ＥＤＴＡ掩蔽消除，酚类和芳胺的水样加标回收率酚类为９８％－１０５％，芳胺为９５％－１０５％，研究     

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ４．５）体系中，利用（１－（２－萘酚（ＰＡＮ），Ａｌ＾３＾＋与Ｃｕ＾２＾＋－ＥＤＴＡ发生定量交换反应，用氯仿萃取出Ｃｕ＾２＾＋－ＰＡＮ，用原子吸收法测定水中的Ｃｕ＾２＾＋，以间接测定ＡＬ＾３＾＋。方法的最佳线性范围为０．１－１．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．１ｍｇ／Ｌ；测定河水，饮用水，地下水中的Ａｌ＾３＾＋，其回收率在８５．０％－１０９％之间，变异系数为１．５％－     

4－AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油（原油、机油、柴油等）、苯胺、部分金属离子及ＣＩＯ－等物质对４－ＡＡＰ法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律，得到总回收率Ｙ方程。由Ｙ值和４－ＡＡＰ法测定值ＣＤ可求得水样中挥发酚的实际含量ＣＴ（ＣＤ／Ｙ）。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差＜±５％。该方法测定实际水样的结果与４阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点，提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

微波消化／ICP—AES法测定固废物中的多种元素

采用ＭＤＳ－８１Ｄ型微波消解系统，消解固体废弃物样品，如电镀污泥，铬渣，砷钙渣，铜渣，铋渣，锑渣，尾矿渣，铅锌渣及粉煤灰等，并以ＩＣＰ－ＡＥＳ方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件，如试样量，酸的种类，浓度，用量及微波功率，加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为１．０％－４．０％，回收率８７．０％－１１６．２％，与常规消解法有较好的可比性。     

4-AAP两波段光度洁同时测定水中酚类和芳胺

在ＰＨ为５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）５Ｎ．介质中,铁氰化钾和过二硫酸铵存在下,用４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）两波段光度法可同时测定污水中０．１—３０ｍｇ／Ｌ的酚类和０．００８—３．０ｍｇ／Ｌ的芳胺．水样不需要预镏和萃取操作,石油类及０．３ｍｇ／ｔ以下的硫化物不于扰测定,Ｃｕ２＋、Ｆｅ３十的干扰可用ＥＤＴＡ掩蔽消除．酚类和芳胺的水样加标回收率酚类为９８％－１０５％,芳胺为９５％－１０５研究了１０种酚和１３种芳胺的测定灵敏度．     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳，以无水乙醇为解吸溶剂，１，２，３－三（２－氰基乙氧基）丙烷固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ－ＡＷ－ＤＭＣＳ载体，用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为９８－１００％；精密度实验的变异系数为２．８－６．６％；平均加标回收率为８８．０－１００．３％；按１Ｌ采样体积计，方法的最低检出浓度     

工业废水中PAH的测定方法

本文深入研究了工业废水中ＰＡＨ的前处理及液相色谱分析方法．建立了工业废水在酸性条件下，用二氯甲烷萃取ＰＡＨ的简单前处理方法和采用ＺＯＲＢＡＸＣ８柱与ＲＦ－５１０萤光检测器串联测定７种ＰＡＨ，用ＳＰＤ－２ＡＳ紫外检测器测定３种ＰＡＨ的液相色谱法．该方法准确度大于９０％，精密度小于５％，各种ＰＡＨ的检测下限为１．０００－０．００３ｎｇ．     

5—Br—PADAP光度法测定海洋底质中微量钴

讨论了用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作显色剂测定海洋底质中微量然的方法和测定条件。在ＰＨ值为４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，试剂与Ｃｏ＾２＋形成一灵敏的紫色络合物。通过使用ＮＨ４Ｆ和Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽剂，有效地消除了海洋底质中复杂组分的干扰，方法选择性好，简便快速。     

A multiple-system,multi-channel diffusion denuder sampler for the determination of fine-particulate organic material in the atmosphere

Measurement of the loss of semi-volatile organic compounds from particles collected with a filter is carried out by comparing the amounts collected by comparable filter pack and diffusion denuder samplers. The sorbents used to collect organic compounds in the denuder and sorbent filters must have the same efficiency for collection of all gas-phase organic compounds present. Interpretation of the data requires that the efficiency of collection of gas-phase compounds by the denuder be known. In theory this can be accomplished by determination of the deposition pattern of all organic compounds collected in the denuder, but in practice this is very difficult if the organic material consists of a wide variety of compounds. An alternative approach is to determine the breakthrough of organic compounds in a sampler with a particle-collection filter preceding the denuder and sorbent filter. In such a sampler only gas-phase organic material enters the denuder. We have developed both a multi-channel parallel plate diffusion denuder sampler and a comparable sampler in which the denuder is preceded by a filter. Samples can be collected with the multisystem sampler at a flow rate of 35 sLpm. The denuder surfaces and the sorbent filters are made from sheets of an activated charcoal-impregnated filter paper. Collection of semi-volatile compounds by the samplers has been characterized and the systems have been field tested. The samplers are now being used for the routine collection and determination of semi-volatile organic compounds in particles at Canyonlands National Park in southeastern Utah. Available data from this field program show significant losses of particulate organic compounds on a quartz filter due to volatilization during sampling.     

印染废水RO浓水水质分析

以江苏某印染废水处理厂反渗透（RO）浓水为研究对象,采用多种分析手段分析了RO浓水的水质特征.首先采用IC和ICP-MS对水中的无机离子进行了定性和定量分析,采用GC-MS对废水中的半挥发性有机物进行定性和定量分析.结果表明,RO浓水中无机离子以Na⁺、Cl^-和SO₄^2-为主,半挥发性有机物邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）为主要成分,其浓度为1.452mg/L.为分析RO浓水中的溶解性有机物（DOM）特征,进一步采用超滤膜分子量分级法和树脂亲疏水分离技术对废水中的DOM进行分离解析,分析了不同组分的溶解性有机碳（DOC）、UV₂₅₄、SUVA含量和分布情况,应用三维荧光光谱对各组分物质进行了定性分析.超滤分级表明,RO浓水中相对分子量<1k的有机物占56.98%,相对分子质量5~10k有机物仅占2.19%,但其芳香化程度较高.树脂分离结果表明,RO浓水中亲水性物质（HPI^*）、疏水性物质（HPO^*）和过渡性物质（TPI^*）的DOC含量差异不大,其中HPO^*的芳香构造化程度最高,含有较多的色氨酸类芳香族蛋白质,而HPI^*中含有较多的溶解性微生物代谢产物类物质.     

湘江重点城市饮用水源地挥发/半挥发有机污染物调查与分析评价

采用气相色谱质谱仪（GC-MS）对湘江流域长沙、株洲、湘潭、岳阳等8个重点城市生活饮用源地水质中挥发/半挥发性有机物进行了分析,结果表明,8个重点城市饮用水源地水质中108种挥发和半挥发性有机物均未检出,含量均处在较低水平。对湘江流域有机污染物来源进行了调查分析,提出了加强有机污染物排放监测和控制管理,并定期对地表水中有机污染物进行监测的必要性。     

工业废水中氯苯等6种有机污染物的RP-HPLC分离检测

采用反相高效液相色谱法同时测定了氯苯等 6种有机污染物 ,对影响分离测定的诸因素进行了研究 ,建立了最佳色谱分离条件 ,并用于工业废水中有机污染物分析 ,回收率在 97%～ 10 3 %范围内     

喷涂废水中邻苯二甲酸酯测定的优化研究

选取固相萃取GC-MS法定量检测喷涂废水中四种邻苯二甲酸酯类(PAEs),运用正交设计法,研究了pH、洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和水样流速对废水中PAEs回收率的影响。结果表明,pH为2.5时回收率最佳(均100%);在该pH下,洗脱剂对4种PAEs的回收率影响最大,水样流速次之,洗脱速率与洗脱体积对4种PAEs的回收率影响相对较小。样品前处理最优参数为:水样流速8mL/min、洗脱剂为乙酸乙酯、洗脱体积4mL、洗脱速率2mL/min;该条件下4种PAEs的线性范围为0.2～8.0μg/mL,相关系数均0.99,喷漆废水中平均加标回收率为61.1%～103%,相对标准偏差为3.1%～14.6%,均可满足试验要求。     

鄱阳湖平原浅层地下水有机污染物含量特征与健康风险评价

为掌握鄱阳湖平原地下水的有机物污染状况,采样并分析了该区地下水中14种挥发性有机物(VOCs)与10种半挥发性有机物(SVOCs)的含量,利用美国环境保护署(USEPA)的健康风险评价模型对其进行健康风险评价。结果表明:鄱阳湖平原地下水的这些有机物的检出率为3. 03%～27. 27%,其中14种VOCs的检出率为6. 06%～15. 15%,10种SVOCs的检出率为3. 03%～27. 27%,部分区域地下水受有机物污染,主要污染物为1,1,2-三氯乙烷、苯并(a)芘和萘;使用内梅罗多项指标的综合污染指数评价污染程度,区域有机物污染特征分为无污染、轻度污染、中度污染以及严重污染四个等级,污染源主要来自杀虫剂、石油化工企业和垃圾填埋场;有机的致癌物质通过饮用途径产生的健康风险远大于非致癌物质的健康风险,其中三氯乙烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、苯并[a]芘等通过饮水产生的致癌风险水平分别为最小可接受水平10-6的7. 06、1. 06、18. 7、54、1. 64、14. 4、2. 87倍,a-六六六通过饮水途径引起的致癌风险水平甚至高达1. 03×10~(-4),是区域地下水中主要致癌风险物质。研究成果可为鄱阳湖平原地下水水质污染状况研究及治理监管工作提供理论依据,为其他区域地下水有机物的监测和质量控制提供参考和借鉴。     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。     

太湖梅梁湾2008年有机污染物检测及环境影响度

利用GC-MS技术定性和定量分析2008年不同季度太湖梅梁湾水体中的半挥发性有机污染物(SVOCs),并采用多介质环境目标值(MEG)分别就人体健康影响度(ASI)和生态环境影响度(ASII)对太湖梅梁湾水质进行了评价.结果表明,2008年春、夏、秋、冬太湖梅梁湾水体中25种EPA优先控制SVOCs的总浓度分别为17.459,11.140,11.147,5.675mg/L,其中检出率较高的是邻苯二甲酸酯类物质、苯系物和PAHs;健康和生态影响度均小于1,表明对健康和生态尚属安全.     

长江口区域水体半挥发性有机污染物健康风险评价

近年来长江口区域水体的有机物污染日渐严重.主要应用美国环境保护局(USEPA)的健康风险评价方法,并对其进行了一定的修改和补充,对长江口区域水体半挥发性有机污染物的健康风险进行了初步评价.结果表明:长江口区域水体半挥发性有机污染物的非致癌风险指数均小于1,其中单环芳香族类的非致癌风险值均在10-3数量级,卤代烃类的风险值在10-4数量级,均偏高于其他类物质;各类物质的致癌风险指数均在10-4数量级以下,其中六氯苯、双(2-氯乙基)醚和咔唑的风险指数相对较高,在10-5数量级.根据USEPA的建议值,初步认为目前长江口区域水体中单一半挥发性有机污染物不会对人体产生明显的健康危害.由于缺少相关的研究资料,因此各种有机污染物的联合健康效应评价尚无法进行.      

石化乙烯工业废水中关键毒性物质的鉴别

借鉴美国环保署制定的毒性物质鉴别评价技术(TIE),直接从企业生产的工艺出发,结合废水的主要水质指标对某石化厂乙烯工业废水进行毒性鉴别试验,发现废水中的苯和硫化物对大型蚤具有明显的致死性,其中苯是废水中的关键毒物。所取废水对测试生物大型蚤的24 h-LC50均值为53.68%,其中主要致毒物质苯的含量大约30 mg/L。